进出口化妆品中儿茶酚的测定 高效液相色谱法.docx

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SN/T5822—2024

进出口化妆品中儿茶酚的测定高效液相色谱法

1范围

本文件描述了化妆品中儿茶酚的高效液相色谱测定方法。

本文件适用于乳霜类、面膜类、润肤油类、化妆水类、粉膏类彩妆等化妆品中儿茶酚的测定。

2规范性引用文件

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GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4方法提要

试样中的待测物经甲酊确酸混合溶液提取后，用高效液相色谱分离，荧光检测器检测，外标法定量。

5试剂和材料

5.1试剂

除另有说明外，所用试剂均为分析纯、水为CB/T6682规定的一级水。

5.1.1甲醇(色谱纯或HPLC纯)。

5.1.2磷酸(色谱纯或HPLC纯)。

5.2标准品

儿茶酚(C.H,O?,CAS120-80-9):纯度≥98%。

5.3溶液配制

5.3.1磷酸溶液(1.2+1000,):量取磷酸(5.1.2)1.2mL,加水至1000mL,混匀。

5.3.2甲醇磷酸混合溶液(7+3,w):分别量取磷酸溶液(5.3.1)700mL,甲醇(5.1.1)300mL,混匀。

5.3.3标准储备溶液(1000μg/mL):称取10mg儿茶酚标准品，用甲醇(5.1.1)溶解并定容至10mL,避光4℃储存，有效期3个月。

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5.3.4标准中间液(10μgmL):吸取100μL标准储备溶液(53.3)至10mL容量瓶中，用甲醉(5.1.1)定容至刻度。避光4℃储存，有效期3个月。

5.3.5标准工作曲线的配制：分别吸取20μL、30μL、60μL、100μL、200μL和300μL标准中间液(53.4)至10mL容量瓶中，用甲醉磷酸混合溶液(5.3.2)定容至刻度，配制为0.02μg/mL0.03μg/mL、0.06μg/mL、0.1μg/mL、0.2μg/mL和0.3pg/mL的标准曲线溶液，现用现配。

5.4材料

5.4.1具塞比色管：10mL。

5.4.2具塞离心管：50mL。

6仪器和设备

6.1高效液相色谱仪：配有荧光检测器。

6.2分析天平：感量为0.0001g和0.001g。

6.3高速离心机：转速不小于3000rmin

6.4超声波清洗器：工作频率20kHz～43kHz,200W。

6.5涡旋振荡器。

6.6尼龙微孔滤膜：0.45μm。

7测定步骤

7.1试样处理

称取10g化妆品试样(精确到0.00g于10mL具塞比色管(5.4.1)中，加入甲醉磷酸混合溶液(5.3.2)8mL,涡旋振荡30s,使试样与提取溶剂充分混匀，超声提取20min,用甲醇磷酸混合溶液(5.3.2)定容至10mL,摇匀、转移至具塞离心管(5.4.2),以3000r/min离心10min。上清液经0.45μm尼龙微孔滤膜过滤(6.6),取滤液作为待测溶液。

7.2测定

7.2.1参考色谱条件

7.2.1.1色谱柱：C?柱(5μm,4.6mm×250mm),或等效色谱柱。

7.2.1.2流动相：A相，磷酸溶液(53.1);B相，甲醇(51.1)。等梯度洗脱条件：A,70%;B,30%。

7.2.1.3流速：1.0mL/min。

7.2.1.4柱温：35℃。

7.2.1,5进样量：10μL。

7.2.1.6荧光检测波长：激发波长274nm;发射波长314nm。

7.2.2色谱分析

在72.1所述参考色谱条件下，将儿茶酚标准工作曲线溶液(53.5)进样。分别注入高效液相色谱仪中，以峰面积为纵坐标，标准溶液浓度为横坐标绘制标准曲线