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进出口化妆品中塑料微珠的定性测定

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SN/T5587-2024

5.2正己烷。

5.3乙醇水溶液：取200mL无水乙醇(5.1)加200mL水混合均匀。

5.4溴化钾：光谐纯，用前需于105℃下干燥1h.

5.5不锈钢试验筛：符合GB/T6003.1规定的金属丝编织网试验筛，网孔尺寸5mm。

5.6中速定性滤纸：符合GB/T1914规定的中速定性滤纸。

5.7慢速定性滤纸：符合GB/T1914规定的慢速定性滤纸。

5.8热水：50℃左右的水。

5.9热无水乙醉：50℃左右的无水乙醇(5.1)。

5.10热乙醇水溶液：50℃左右的乙醇水溶液(5.3)。

6仪器和设备

6.1傅立叶变换红外光谱仪：性能满足JJF1319要求，配有智能衰减全反射附件(ATR)测定装置。

6.2热重分析仪：性能满足GB/T33047.1要求。

6.3差示扫描量热仪：性能满足GB/T19466.1要求。

6.4分析天平：精确到0.001g。

6.5分析天平：精确到0.0001g.

6.6电热恒温水浴锅：控温精度±2℃.

6.7烘箱：控温精度±2℃.

6.8玻璃干燥器。

6.9玛瑁研钵。

6.10红外压片机。

6.11抽滤装置。

7分析步骤

7.1提取

7.1.1样品处理方法的选择

称取约2g试样(精确至0.01g)至500mL.烧杯中，加入200mL.温水，玻璃棒搅拌均匀。观察样品在水中的分散状态。完全分散的状态按7,2进行处理；不分散于水的状态按7.1.3进行处理；其他分散状态按7.1.4进行处理。

7.1.2样品在水中完全分散

称取约2g试样(精确至0.01g)置于500mL烧杯中，加入约10mL水，用玻璃棒将样品破碎分散，再加入约200mL水，搅拌均匀，于60℃水浴中加热搅拌分散，趁热用不锈钢试验筛(5.5)进行过滤，收集滤液于烧杯中，用中速定性滤纸(5.6)进行抽滤，分多次用热水(5.8)淋洗不溶物固体颗粒直至没有泡沫产生，然后分多次用50mL.热无水乙醇(5.9)淋洗不溶物并抽滤。若中速定性继纸上无不溶物，滤液再用慢速定性滤纸(5.7)进行抽滤，用100mL热水(5.8)和50mL热无水乙尊(5.9)依次淋洗、抽滤。抽滤完毕将滤纸和不溶物故置于原烧杯中，于60℃烘箱(6.7)中烘干后置于玻璃干燥器(6.8)中冷却至室温，收集固体颗粒待测。

7.1.3样品在水中不分散

称取约2g试样(精确至0.01g)置于500mL.烧杯中，加入人约10mL正己烷(5.2),用玻璃棒将样品

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的校正措施，直至分析结果可用为止。部分塑料的红外光谱图见附录A。

7.3热重数据采集与测定

7.3.1热重数据采集

按照GB/T33047.1的规定，调节放有坩埚的热天平的零点，取5mg~10mg试样于热天平的坩埚中，按照仪器使用说明书操作，设置温度扫描模式程序。启动温度测量程序，记录质量随温度变化的热重曲线。

7.3.2热重微分曲线

热重微分曲线(dm/dT曲线),即热重曲线上每个点对温度坐标取一次微分作出的曲线，表征重量变化的速率随温度的变化，其峰值点表征了各失重台阶的重量变化速率最快的温度点。

7.3.3热重数据定性测定

由已知塑料采用与样品相同的测试条件测定或通过查阅资料获得参比谱图，将样品的热重曲线、热重微分曲线与参比谱图进行比对，根据其热重微分曲线峰值的位置、相对强度和形状进行定性测定。

若本底信号过大，应检查原因，若认为任何干扰的存在，应对仪器采取必要的仪器性能测试和相应的校正措施，直至分析结果可用为止。部分塑料的热重谱图、热重微分谱图见附录B。

7.4差示扫描量热数据采集与测定

7.4.1差示扫描量热数据采集

按照GB/T19466.2和GB/T19466.3的规定，将5mg~10mg试样放在样品皿内，按照仪器使用说明书操作，设置仪器的程序，进行需要的热循环，开始测量，记录差示扫描量热曲线。

7.4.2差示扫描量热数据定性测定

差示扫描量热曲线以每秒钟的热量变化(热流率dH/de)为纵坐标，温度为横坐标。图谱中峰的方向表示吸热或放热(通常峰表示放热，谷表示吸热),峰的数目表示在测定温度范围内待测样品发生变化的次数，峰的位置表示发生转化的温度范围。

由已知塑料采用与样品相同的测试条件测定或通过查阅资料获得参比光谱图，将样品的差示扫描量热曲线与参比光谱图进行比对，根据其峰的方向、数目、位置、相对强度和