进口铅精矿中铜、锌、镉、锡、铋、铁、铝、锰、钛、镍、铬、钴的测定 电感耦合等离子体发射光谱法.docx

进口铅精矿中铜、锌、镉、锡、铋、铁、铝、锰、钛、镍、铬、钴的测定电感耦合等离子体发射光谱法

元素

测定范围%

元素

测定范围堡

铜

0.00013-1.00

能

0.00079-1.00

锌

0.00011-0.500

铁

0.00039-1,00

钢

.000033~0.500

铝

0.00056~1.00

锡

0.00098-1.00

锰

0.000056~1.00

钛

000010-1.00

镍

0.000052-1.00

铬

.00013-1.00

钴

0.000038-1.00

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SN/T5687—2024

发射光谱仪测定铜、锌、镉、锡、铋、铁、铝、锰、钛、镍、铬、钴的含量。

5试剂和材料

除非另有说明，在分析中仅使用符合GB/T6682所规定的二级水或相当纯度的水。

5.1氢氟酸(pL.14g/mL),优级纯。

5.2盐酸(p1.19g/mL),优级纯。

5.3硝酸(p142g/mL),优级纯。

5.4高氯酸(pL.67g/mL),优级纯。

5.5盐酸(1+1),优级纯。

5.6硝酸(1+20)。

5.7铜、锌、镉、锡、铋、铁、铝、锰、钛、镍、铬、钴标准储备溶液(1000pg/mL):按GB/T602规定的方法分别配制铜、锌、镉、锡、铋、铁、铝、锰、钛、镍、铬、钴元素的储备溶液，或直接购买有证标准溶液(溶液介质为硝酸)。

5.8混合标准溶液(100μy/mL):分别移取10mL的铜、锌、镉、锡、铿、铁、铝、锰、钛、镍、铬、钴标准储备溶液(5.7)于100mL容量瓶中，用硝酸(56)稀释至刻度，混匀

6仪器

6.1电感耦合等离子体发射光谱仪。

6.2聚四氟乙烯烧杯：250mL。

6.3可调温电热板：100℃~400℃。

6.4分析天平：感量为0.1mg。

6.5烘箱：控温精度±5℃。

7分析步骤7.1试样制备

按照GB/T2007.2的规定，样品制备粒度为149μm,在使用前应充分混合。样品分析前在105℃-110℃的环境中干燥2h,置于干燥器中冷却至室温备用。

7.2试样消解

元素含量范围为0.0005%~0.005%的试样，你取0.5g(精确至0.1mg);元素含量范围为0.005%~20%的试样，称取0.25g(精确至0.1mg)。将试样(1)置于250mL聚四氟乙烯烧杯(6.2)中，用少许水润湿，加入12mL盐酸(5.2)和4mL硝酸(53),在80℃~100℃低温加热至样品基本溶解，取下稍冷，加入10mL氢氟酸(5.1)、2mL高氧酸(5.4),置于电热板上(温度为250℃~300℃)高温加热冒高氯酸浓白烟，直至蒸到样品近干，若试料仍有黑色残渣未溶解，从加人盐酸(5.2)开始重复以上步骤。稍冷，加入4mL盐酸溶液(5.5)微热(温度为150℃-200℃)溶解盐类至溶液无明显残渣。冷却，转入25mL容量瓶中，用硝酸(5.6)定容，摇匀，隔夜放置或过滤，分取或上机直接测定。对同一试样，至少同时消解两份样品。

注：为防止交又污染，与样品接触的器具应全部用10%的硝酸浸泡24h(产生腐蚀的除外),用超纯水冲洗3次，晾干备用。

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SN/T5687—2024

7.3空白试验

随同试样进行空白试验。

7.4工作曲线溶液配制

铜、锌、镉、锡、铋、铁、铝、锰、钛、镍、铬、钴工作曲线的配制：分别移取0.00mL、

0.05mL、0.25mL、1.00mL、5.00mL、25.00mL混合标准溶液(5.8)于一系列50mL容量瓶中，用硝酸(5.6)稀释至刻度，混匀。此标准系列溶液含量依次为：0.00pg/mL、0.10pg/mL、0.50μg/mL、2.00μg/mL、10.00μg/mL、50.00μg/mL。

7.5测定

按电感耦合等离子体发射光谱仪的分析条件(见A.1)。在各元素选定的波长处(见A.2),测定各元素工作曲线溶液(7.4)的光谱强度，通过校准曲线确定各被测元素的含量。若测定后发现被测元素的浓度超出校准曲线范围，可将试样溶液用水适当稀释后重新测定，对同一试样，至