纸制品中5种异噻唑啉酮类防腐剂测定 液相色谱法.docx

纸制品中5种异噻唑啉酮类防腐剂测定液相色谱法

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SN/T5723—2024

6仪器

6.1分析天平：感量为0.01mg和0.01g。

6.2涡旋混合器。

6.3超声波提取器。

6.4液相色谱仪：配有二极管阵列检测器。

7分析步骤

7.1提取

取有代表性的试样，剪成约5mm×5mm的碎片，混匀，装入洁净的样品袋内，岳封并做出标记。制样过程中应防止样品污染或发生残留物含量的变化。

准确称取1g(精确至0.01g)样品至50mL具塞离心管中，准确加大10mL甲醇(5.1),涡旋混合均匀后超声提取30min,冷却至室温后，取上清液过滤膜(5.5)过滤，供液相色谱仪测定。

72测定

7.2.1仪器参考条件

测定结果受所使用仪器和色谱条件影响，以下给出的操作被证明是可行的，仅作为测定时参考。

a)色谱柱C,柱长250nm.内径4,6mm.粒径5μm,或性能相当者。

b)流速：1.0mL/min.

○色谱柱温度：40℃.

d)流动相：A为甲醇；B为水

e)定量波长：276nm:316nn

D进样量：10L。

g)梯度洗脱程序见表1,测定波长与相应测定物质见表2.

表1梯度洗脱条件

时间/min

甲醇/%

水/%

0.0

20

80

3.0

20

80

5.0

90

10

12.0

90

10

12.1

20

80

15.0

20

80

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SN/T5723—2024

表2测定波长与相应测定物质

波长/nm

276

276

276

276

315

7.2.2液相色谱分析

根据5种异噻唑啉酮类化合物在不同波长下的紫外吸收情况，在276nm下对2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(MI)、5-氧-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(CMD)、2-正辛基-4-异噻唑啉-2-酮(OD4.5二氯-2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮(DOCD进行定量分析。在315nm下对1.2-苯并异噻唑啡-3甜(BIT)进行定量分析。根据被测样液中的组分含量情况，选取响应值相近的标准工作液进行分析，对于高浓度样品应适当进行系列稀释。标准工作液和样液中被测组分的响应值均应在仪器线性响寐范围内。在上述色谱条件下，标准溶液色谱图见附录B.

7.2.3空自试验

在不加入试样情况下，均按7.1、7.2进行

8结果计算和表达

按公式(1)计算试样中待测物含正，计算结果需扣除空白值。

……

式中：

X,—试样中待测物含量，单位为毫克每千克(mg/kg);

c——从标准工作曲线读取的待渊物质量浓度，单位为毫克每升(mg/L);

c。—从标准工作曲线读取的空白溶液中待测物质量浓度，单位为毫克每升(mg/L);V——样液最终定容体积，单位为毫升(mL);

——稀释因子：

m—试样的质量，单位为克(g)。注。计算结果保留小数点后2位。

(1)

9测定低限和回收率

9.1测定低限

本方法5种异噻唑啉酮的测定低限均为5.0mg/kg.

9.2回收率

在阴性样品中添加5mg/kg、10mg/kg、50mg/kg,按上述方法进行分析，异噻唑啉酮类防腐剂的

化合物名称

结构式

CAS号

分子质量

2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(M1)

2682-20

115.1

5-氧-2-甲基-4-片噻唑啉-3-酮CCM1)

c

0

0

26172-55-4

149.6

1.2-苯井并噻唑啉-3-酮(BIT)

2634-33-5

151.2

2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮(OD

26530-20-1

213.3

4.5-二氧-2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮(DOCD

o

oCl

Cl

64359-81-5

282.2