样品处理分离技术—沉淀分离法(分析制样技术课件).pptx

沉淀分离法简介

分析制样技术干扰组分或待测组分的分离方法干扰组分或待测组分的分离方法萃取分离法沉淀分离法离子交换分离法色谱分离法

分析制样技术沉淀分离法介绍沉淀分离法是分离方法中最古老的一种分析方法，虽然沉淀分离法需经过过滤、洗涤等手续操作繁琐、费时；某些组分的沉淀分离选择性差，分离不够完全。但由于分离操作的改进加快了过滤、洗涤速度；另一方面通过使用选择性较好的有机沉淀剂提高了分离效率，因而到目前为止，沉淀分离法在分析化学中还是一种常用的分离方法。

沉淀分离法的基本概念01

01沉淀分离法的基本概念分析制样技术定义利用沉淀反应使被测离子与干扰离子分离的一种方法。是在试液中加入适当的沉淀剂，并控制反应条件使待测组分沉淀出来，或将干扰组分沉淀除去从而达到分离的目的。沉淀是溶液中的溶质由液相变成固相析出的过程

沉淀的目的02

02沉淀的目的分析制样技术目的通过沉淀达到浓缩的目的。通过沉淀，固液分相后，除去留在液相或沉积在固体中的非必要成分。沉淀可以将已纯化的产品由液态变成固态，加以保存或进一步处理。沉淀方法用于分离纯化是有选择性的，即有选择性地沉淀杂质或有选择性地沉淀所需成分。

沉淀法操作步骤03

03沉淀法操作步骤分析制样技术步骤（1）加入沉淀剂（2）沉淀剂的陈化，促进粒子生长（3）离心或过滤收集沉淀物

沉淀过程应考虑的问题04

04沉淀过程应考虑的问题分析制样技术沉淀能否发生。（1）沉淀剂或沉淀条件下对活性结构是否有破坏作用。（2）沉淀剂是否容易除去。（3）沉淀剂是否对人体有危害。（4）

沉淀分离的对象05

05沉淀分离的对象分析制样技术常量组分的沉淀分离毫克数量级以上微量组分的共沉淀分离小于1mg/mL生物分子的沉淀分离分类

常量组分的沉淀分离

常量组分沉淀分离法定义01

01常量组分沉淀分离法定义分析制样技术定义常量组分沉淀分离法是依据溶度积原理，通过控制一定的反应条件，在试液中加入适当的沉淀剂使待测组分或干扰组分沉淀下来，从而达到分离的目的。

01常量组分沉淀分离法定义分析制样技术溶度积常数难溶物沉淀在溶液中达到沉淀溶解平衡状态时，各离子浓度保持不变（或一定），其离子浓度幂的乘积为一个常数，这个常数称之为溶度积常数，简称溶度积，用KSP表示。绝对不溶解的物质是不存在的。通常把在100g水中的溶解度小于0.01g的物质称为难溶物。难溶电解质在水中溶解的部分是完全离解的，即溶解多少，就离解多少。溶度积原理

01常量组分沉淀分离法定义分析制样技术沉淀溶解度小沉淀纯度高沉淀稳定既要使待测组分沉淀完全，又要使干扰组分不污染沉淀。

沉淀剂的种类02

02沉淀剂的种类分析制样技术概念在沉淀反应中，为使试样产生沉淀而加入的试剂，称为沉淀剂。

02沉淀剂的种类分析制样技术无机沉淀剂有机沉淀剂优点可沉淀分离多种离子。缺点①方法的选择性较差。②沉淀大多为胶体状。③吸附共沉淀现象比较严重。优点①沉淀吸附无机杂质少。②方法选择性高。③大相对分子量有利于提高分析灵敏度。缺点①不少有机沉淀剂在水中的溶解度很小。②沉淀物易浮于表面上或漂移至器皿边。

02沉淀剂的种类分析制样技术无机沉淀剂有机沉淀剂有机沉淀剂和无机沉淀剂相比，具有较好的选择性和分离效果，故有机沉淀剂被越来越多的使用和研究。

无机沉淀剂分离法

分析制样技术沉淀剂定义在沉淀反应中，为使试样产生沉淀而加入的试剂。分类无机沉淀剂有机沉淀剂

沉淀形式01

01沉淀形式分析制样技术硫化物硫酸盐碳酸盐氢氧化物草酸盐磷酸盐铬酸盐卤化物单质用的较多

氢氧化物沉淀分离法02

02氢氧化物沉淀分离法分析制样技术(1)分离的前提前提①欲使某一或某些元素析出氢氧化物沉淀，必须把溶液的pH值控制适当。②那些易水解的离子，在配制溶液时须注意并注意离子所处的溶液条件。溶度积Ksp→物质开始生成沉淀时的大约pH值

02氢氧化物沉淀分离法分析制样技术[Fe3+]=0.010mol.L-1，Fe(OH)3沉淀时的pH值条件？当[Fe3+][OH-]3＞KSP=4x10-38开始生成沉淀。[OH-]＞1.6x10-12moL·L-1pOH＜11.8pH＞2.2沉淀完全时，则通常需99.99%物质被沉淀，此时[Fe3+]=10-6mol·L-1[OH-]=√34.0x10-3810-6=3.4x10-11mol·L-1pH=3.5计算结果：Fe(OH)3沉淀时的pH值范围：2.2~3.5实验结果：Fe(OH)3沉淀完成时的pH值4例题

02氢氧化物沉淀分离法分析制样技术为什么计算值与实验值存在差异？原因一沉淀的溶解度与析出的沉淀的形态、颗粒大小等条件有关，也随陈化时间的不同而改变。

02氢氧化物沉淀分离法分析制样技术为什么计算值与实验值存在差异？原因二实际溶液中金属离子不只以一种阳离子形式存在还可能和OH-结合