气相色谱法工作原理.ppt

第30页，共53页，星期日，2025年，2月5日1.气路系统(carriergas)(1)载气(2)气路结构(3)净化器(4)稳压恒流装置第31页，共53页，星期日，2025年，2月5日2.进样系统(sampleinjection)(1)进样器(2)气化室第32页，共53页，星期日，2025年，2月5日3.分离系统色谱柱(capillarycolumn)第33页，共53页，星期日，2025年，2月5日4.温控系统5.检测器(detector)浓度型微分检测器:热导池检测器(thermal-conductivitydetectorTCD),电子捕获检测器(electron-capturedetectorECD)质量型微分检测器:氢氧焰离子化检测器(hydrogen-flameionizationdetectorFID)1.热导池检测器检测原理:不同的物质具有不同的热导系数第34页，共53页，星期日，2025年，2月5日第35页，共53页，星期日，2025年，2月5日第36页，共53页，星期日，2025年，2月5日第37页，共53页，星期日，2025年，2月5日ECD第38页，共53页，星期日，2025年，2月5日第1页，共53页，星期日，2025年，2月5日§3-1概述3.1.1.色谱法:一种分离技术1.由俄国植物学家Tsweett创立2.原理使混合物中各组分在两相间进行分配,其中一相是不动的(固定相),另一相(流动相)携带混合物流过此固定相,与固定相发生作用,在同一推动力下,不同组分在固定相中滞留的时间不同,依次从固定相中流出,又称色层法,层析法3.分类(1)气相色谱和液相色谱(流动相)(2)柱色谱,纸(PC)色谱,薄层色谱(TLC)(固定相)(3)吸附色谱,分配色谱,离子交换色谱,排阻色谱(物理化学原理)(4)洗脱法,顶替法,迎头法第2页，共53页，星期日，2025年，2月5日第3页，共53页，星期日，2025年，2月5日3.1.2色谱图及相关术语色谱图:试样中各组分经色谱柱分离后,在柱的末端收集各组分,经检测器转换为电信号,用纪录仪将各组分浓度记录下来,得到色谱图基线(baseline):O-t反映检测器系统噪声随时间变化的线基线漂移(baselinedrift):基线随时间定向的变化基线噪声(baselinenoise):由各种因素引起的基线起伏保留值(retentionvalue):试样中各组分在色谱柱中的滞留时间,由色谱分离过程中的热力学因素控制,作定性参数1.死时间(deadtime)tM:不被固定相吸附或溶解的物质进入色谱柱时,从进样到出现极大值所需时间O’Au=L/tM2.保留时间(retentiontime)tR:试样从进样到柱后出现峰极大值所经历的时间O’B3.调整保留时间tR’:tR’=tR-tM第4页，共53页，星期日，2025年，2月5日§第5页，共53页，星期日，2025年，2月5日4.死体积VM:VM=tM.F0(流动相体积流速)5.保留体积VR:VR=tR.F0(流动相体积流速)6.调整保留体积VR’:VR’=VR-VM7.相对保留值r21:r21=VR’(2)/VR’(1)=tR’(2)/tR’(1)r21只与柱温,固定相性质有关,是色谱定性分析的重要参数,可用来表示固定相的选择性分配比k(partitionratio):分配过程分配系数K=CS/CM分配比k:在一定温度,压力下,在两相间达到平衡时,组分在两相之中的质量比k=nS/nMk=KVS/VM(why?)r21=k2/k1=K2/K1k=tR’/tM第6页，共53页，星期日，2025年，2月5日色谱峰高

区域宽度(Peakwidth):色谱峰宽度

1．标准偏差（σ）

即0.607倍峰高处色谱峰宽度的一半。

2．半峰宽（Y1/2）

峰高一半处色谱峰的宽度Y1/2=2.354σ

3．基线宽度（Y）

Y=4σ

从色谱图得到的信息:

1.样品中