气相色谱仪组成及结构.ppt

第1页，共34页，星期日，2025年，2月5日了解结构的目的：（三个有利于）有利于对色谱理论的把握和理解有利于更好地使用和操作仪器有利于仪器的修理和维护第2页，共34页，星期日，2025年，2月5日一，仪器组成通过分析样品的一个完整流程→整体结构1，气路系统载气和检测器所用气体的气源（N2,H2,HE2,AIR等）及气流控制装置，压力表，针型阀，稳流阀，电磁阀，电子流量计2，进样系统自动进样器，进样阀，各种进样口（填，毛，冷柱上，程升进样口，顶空进样口）吹扫—捕集，裂解等辅助进样装置。作用：有效地将样品导入色谱柱进行分离。3，柱系统柱加热，色谱柱，进样口和检测器的接头。色谱柱本身的性能是分离成败的关键，是仪器的心脏。柱子断了进行连接就好比心脏搭桥手术。4，检测系统TCD,FID,NPD,FPD,ECD,MSD（质谱检测器），ACD（原子发射光谱检测器）5，控制系统主要是检测器，进样器和柱温的控制，检测信号的控制等。6，数据处理系统，对色谱仪的原始信号进行检测画出色谱图，并获得相应的定性定量数据。第3页，共34页，星期日，2025年，2月5日二,气路系统1，气源｛钢瓶或气体发生器A.载气与N2和H2的区别？H2既做燃气又可做载气，做载气同时做燃气。（马是白马，白马非马）B.分子筛的活化：置于坩埚放入马弗炉内，加热400-600摄氏度，活化4-6小时，待凉即装入净化器内。C.硅胶的活化：140摄氏度2小时烘箱变蓝2，气路控制系统气路流程图，以FID为例，N2,H2,AIR的全过程。N2.钢瓶---减压阀压力表---稳压阀---稳流阀---转子流量计---汽化室---色谱柱---检测室---放空H2.钢瓶---减压阀压力表---稳压阀---稳流阀---检测室---放空AIR.钢瓶---减压阀压力表---稳压阀---稳流阀---检测室---放空第4页，共34页，星期日，2025年，2月5日气路系统3，检漏重要性？防爆炸防漏气防不出峰等等A.用的材料，肥皂水洗洁精异丙醇+水=1：1B.方法，分段查每一接口4，EPC系统电子压力传感器和电子流量控制器优点：A.流量控制准确，重现性好B.可实现载气的多模式操作，恒流恒压压力编程等C.仪器体积小D.自动化程度高E.更省气F.操作更安全G.分析结果更可靠因价格高国内目前较少采用第5页，共34页，星期日，2025年，2月5日三，进样系统（汽化室）总的要求：A.热容量较大B.死体积较小C.不使样品分解第6页，共34页，星期日，2025年，2月5日进样口结构及技术指标1,五同心散热帽导向垫玻璃内衬管柱接头柱子五同心2,温度范围350—420摄氏度（柱子温度一般不超过400摄氏度）流量0—200ML/MIN3,死体积内衬管的空间0.2—1微升，死体积应足够小，以保证进入色谱柱的初始谱带尽可能窄，从而减少柱外效应；但体积太小又会因样品汽化后体积膨胀而引起压力剧烈变动，严重时会造成样品的“倒灌”，反而增大了柱外效应。4,惰性内壁应有足够的惰性，不对样品发生吸附作用或化学作用，也不能对样品的分解有催化作用，故加入内衬石英玻璃管。第7页，共34页，星期日，2025年，2月5日进样口结构及技术指标5，隔垫吹扫的功能，硅橡胶的影响A,不可避免地会含有一些残留溶剂或低分子齐聚物B，汽化室高温的影响，硅橡胶会产生部分降解，进入柱内形成鬼峰。故此二点影响正常分析，用吹扫功能消除此影响2—3ML/MIN。C，定期检查隔垫是否漏气，及时更换。第8页，共34页，星期日，2025年，2月5日进样口结构及技术指标6，分流比的设定，常用20—200：1，快速GC5000：1或更高，A，分流歧视：指在一定分流比条件下，不同样品组分的实际分流比是不同的，会造成进入色谱柱的样品组成不同于原来的样品组成，从而影响定量分析的准确度。造成的原因：（1）不均匀汽化（进样是动态的），汽化不太完全的组分比完全汽化的组分可能多分流掉一些样品。极性