进出口化妆品中氢溴酸右美沙芬的测定 液相色谱法.docx

进出口化妆品中氢溴酸右美沙芬的测定液相色谱法

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SN/T2291-2024

积。氢溴酸右美沙芬含量高的试样可取适量用甲醇稀释到线性范围内进行测定。阳性样品应用液相色谱-质谱/质谱法进行确证(见附录B),标准溶液液相色谱-质谱/质谱图见图A.2。

7.3空自试验

除不加试样外，均按上述操作步骤进行。

7.4结果计算

用色谱数据处理系统或按式(1)计算试样中氢溴酸右美沙芬的含量：

式中：

……(1)

X—化妆品中氢溴酸右美沙芬的含量，单位为毫克每千克(mg/kg);

—从标准工作曲线上查出的试样溶液中氢溴酸右美沙芬的质量浓度，单位为微克每毫升(ag/mL);

V——试样定容体积，单位为毫升(mL);——稀释倍数；

m——试样的质量，单位为克(g)。

计算结果保留两位小数，计算结果需扣除空白值。

8检出限和定量限

本方法对氢溴酸右美沙芬的检出限为0.15mg/kg,定量限为0.50mg/kg,方法准确度及精密度见

附录C.

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SN/T2291-2024

附录A(资料性)图谱

A.1液相色谱图谱

氢溴酸右美沙芬标准溶液液相色谱图谱见图A.1。

1000

1000

900

8001

700 600BS00 400 300 200100

of—100—

0.001.002.003.004.005.006.007.008.009.00

/min

图A.1氢溴酸右美沙芬标准溶液液相色谱图谱

A.2液相色谱-串联质谱图谱

氢溴酸右美沙芬标准品液相色谱-串联质谱总离子流图和选择离子流图见图A.2。

/mn

图A.2氢溴酸右美沙芬标准品总离子流图和选择离子流图

相对离子丰度(K)

K50%

50%≥K20%

20%≥K10%

K≤10%

最大允许偏差

士20%

士25%

±30%

士50%

时间min

流动相A体积分数%

流动相B体积分数%

0.00

80

20

5.00

50

50

6.00

80

20

10.00

80

20

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鞘气流速(SheathGASFlow):11L/min(氮气);电离方式：电喷雾电离，EST(+):

检测方式：多反应监测模式(MRMD,监测条件见表B.3。

表B.3选择离子和质谱参数

参考保留时间min

达择离子对

碎裂电压V

碰撞能量V

3.4

272.3/215.1

120

22

272.3/171.0

120

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定量离子对。

加标基质

添加质量浓度mg/kg

回收率范围%

相对标准偏差(RSD)%

液态水基类

0.50

81.90~92.70

4.38

1.00

93.13~101.07

3.07

5,00

103.38-106,54

1.12

乳液类

0.50

91.90~98.36

2.47

1.00

93.39~101.81

3.38

5,00

92.48-101,5

3.57

霜膏类

0.50

82.56-87.46

2.23

1.00

90.16~-99.33

3.57

5,00

90.38-98.91

3.47

固态粉类

0.50

91.00~99.04

3.58

1.00

97.93~109.30

4.21

S,00

91,84-106,86

7.20

液态油基类

0.50

88.26~99.76

4.48

1.00

100.48~108.62

2.90

5,00

91.32-94.12

1.15