进出口化妆品中三氯叔丁醇的测定.docx

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SN/T1780-2024

进出口化妆品中三氯叔丁醇的测定

1范围

本文件规定了进出口化妆品中三氯叔丁醇的气相色谱和气相色谱-质谱测定方法。

本文件气相色谱法适用于水剂、乳液、膏霜、油剂、粉状及蜡状化妆品中三氯叔丁醇的定量测定，气相色谱-质谱法适用于水剂、乳液、膏霜、油剂、粉状及蜡状化妆品中三氯叔丁醇的定量测定和确证。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

第一法气相色谱法(GC法)

4方法提要

化妆品样品中加人一氯乙醇作为内标，用无水乙醇或甲醇-无水乙醇超声提取，提取液经过滤后，用气相色谱仪测定，内标法定量，

5试剂和材料

除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T.6682规定的一级水。

5.1试剂

5.1.1无水乙醇(C?H?OH,CAS号64-17-5):色谱纯。

5.1.2甲醇(CH?OH,CAS号67-56-1):色谱纯。

5.1.3无水硫酸钠(Na;SO,.CAS号7757-82-6):于650℃马弗炉内灼烧4h,冷却后贮于密闭容器中备用。

5.2溶液配制

50%甲醇-无水乙醉溶液：准确量取500mL甲醇和500mL无水乙醇，混匀后备用。

5.3标准品

5.3.1三氧叔丁醉(Chlorobutanol,C?H?Cl?O,CAS号57-15-8):纯度≥98.0%.

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的简型玻璃漏斗过滤后收集于25mL容量瓶(5.5,2)中，用无水乙醇定容至刻度，混匀，取1mL经微孔滤膜(5.5.3)过滤，供气相色谱仪测定。

7.1.3液态水基类、凝胶类样品

称取试样0.5g(精确至0.001g)于50mL离心管(5.5.1)中，加入内标溶液0.75mL(5.4.3),加入20mL50%甲醇-无水乙醇(5.2.1),涡旋振荡1min,超声提取20min,将提取液用装有约5g无水硫酸钠(5.1.3)的简型玻璃漏斗过滤后收集于50mL离心管中，5000r/min离心15min,取上清液于25mL容量瓶(5.5.2)中，用50%甲醇-无水乙醇定容至刻度，混匀，取1mL经微孔滤膜(5.5.3)过滤，供气相色谱仪测定。

7.2测定

7.2.1气相色谱参考条件

气相色谱参考条件如下：

a)色谱柱：14%氰丙基-苯基-甲基聚硅氧烷石英毛细管柱，30mm×0.25mm(内径)×0.25gm(膜厚),或相当者；

b)载气：氮气(纯度大于99.999%):

e)流速：1.0mL/min;

d)程序升温条件：70℃.5℃/min升温至150℃.10℃/min升温至200℃(保持5min);

e)进样口温度：250℃:f检测器温度：300℃:

g)进样量：1gL;

h)进样方式：分流进样，分流比50:1。

7.2.2气相色谱测定

按照7.2.1测定标准工作液和样液，在相同实验条件下，根据试样中目标化合物的含量情况，选取适宜质量浓度的标准工作波与待测样液等体积进样。标准工作液和样液中目标化合物的响应值均应在仪器测定的线性范围内。在上述气相色谱条件下，三氯叔丁醇的参考保留时间为8.0min,内标物的参考保留时间为6.1min,根据峰面积内标法定量。标准品气相色谱图见附录A中图A.1。

7.2.3空白实验

除不加试样外，均按上述测定步骤进行。

8结果计算和表述

试样中被测物质的残留量由色谱数据处理机或按式(1)计算试样中三氧叔丁等含量，计算结果应扣除空白值。

……(1)

式中：

——试样中三氧叔丁醇残留量，单位为毫克每千克(mg/kg):

——标准工作溶液中三氧叔丁醇的质量浓度，单位为微克每毫升(pg/mL);A——试样溶液中三氯叔丁醇的色谱峰面积：

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0.1ng/mL、0.2pug/mL、1.0mg/mL、2.0sg/mL的基质标准工作溶液。

13.3测定

13.3.1气相色谱-质谱参考条件

气相色谱-质谱参考条件如下：

a)色谱柱：14%氰丙基-苯基甲基聚硅氧烷石英毛细管