硫化钠及硫化钾结晶水含量的测定 热重法.docx

硫化钠及硫化钾结晶水含量的测定热重法

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SN/T5692—2024

3.5

热天平thermobalance

在程序控温和一定气氛下，连续称量试样质量的仪器，是实施热重法的仪器。[来源：GB/T27761-2011,3.5]

3.6

程序控温controlledtemperatureprogramme

按预定的程序进行温度控制。当所测试的温度范围参比未发生任何转变或反应时，程序温度等于参比坩埚的温度。

[来源：GB/T27761-2011,3.6]

3.7

高挥发性组分highlyvolatilematter

水、塑化剂、残余溶剂或其他低沸点(沸点不大于200℃)的组分。[来源：GB/T27761-2011,3.7。有修改]

3.8

中挥发性组分mediumvolatilematter

中等挥发性物质，如石油和聚合物降解产物。一般来说：这些材料在200℃至750℃的温度范围内降解或挥发。

[来源：GB/T27761-2011,3.8。有修改]

3.9

失重平台masslossplateau

热重曲线上质量相对稳定的区域(即质量对时间的一阶导数最小极值处)。[来源：GB/T27761-2011.3.10]

4方法提要

在程序温度控制下，以恒定速率加热试样。并测量试样质量变化与温度或时间的关系后，记录样品质量，并计算结品水含量。

5试剂和材料

5.1吹扫气：惰性气体如氨气、氮气，反应性气体如空气、氧气等。

5.2吹扫气体纯度：含量≥99.99%。

6仪器和设备

6.1热重分析仪

可使用市售型号的热重分析仪，按制造商的说明校正和操作热重分析仪。热重分析仪应包括下列基本配置。

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a)热天平，由以下部分组成：

1)电加热控温炉，在试验方法的25℃~1000℃内能提供均匀的受控升温速率或试样的恒温模式；

2)温度传感器，可测量试样/炉子的温度，精度为±1℃;

3)电子天平，能连续测量试样的质量，最小容量为30mg,灵敏度为±1μg;

4)有在吹扫气流速为10mL/min~100±5mL/min的氛围下维持试样/容器稳定的方法。

b)温度控制器。能够在选定的温度范围以10℃/min~100℃/min的温度变化率执行特定的温度程序，并在至少100min内变温速率保持在±1%以内。

c)数据采集装置，能提供一种获取、存储和显示测量或计算信号或两者的手段。热重分析仪需要的最小输出信号是质量、温度和时间。

d)试样皿(盘、坩埚等),对试样是惰性的，并且在试验方法的温度范围内保持尺寸稳定。

6.2气体流量控制装置，能够在惰性气体和反应性气体之间进行切换。

6.3分析天平。感量0.0001g。

7试样制备

7.1从样品的不同部位分别抽取数个样本，混合均匀，合并作为一个测试样品进行试验。

7.2将试样切成适合于试样皿的尺寸。硫化钠及硫化钾在空气中易潮解和被氧化，故制备好的样品应立即进行测试，不应长时间暴露于空气中。

8分析步骤

8.1打开热重分析仪和气源，调节试样气体的流量至50mLmin,其他气体流量调节至相应值。

8.2热天平调零。

8.3用热天平称取10mg~30°mg试样(一般约20mg),放入热重分析仪的样品盘中，仪器自动记录试样质量W。

8.4在氮气气氛下，以0Cmin的速率从室温升温至300℃,保持恒温5min。

8.5在氮气气氛下，关加热炉。降温至室温，仪器自动记录失重后试样质量R,并自动计算试样中结品水含量V。

9结果计算

试样中水分含量按公式(1)计算：

………(1)………

………

(1)

式中：

V—试样中水分含量，%;

R——剩余试样质量，单位为克(g);W——试样初始质量，单位为克(g)。

取两次平行测定结果的算术平均值作为报告结果，按GB/T8170的规定进行修约，结果保留两位小数。

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10精密度

在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的10%。

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参考文献

[1]GK/T27761-2011热重分析仪失重和剩余量的试验方法