生物检材中锂等32种元素的电感耦合等离子体质谱检验方法.docx

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SF/T0174—2024

生物检材中锂等32种元素的电感耦合等离子体质谱检验方法

1范围

本文件描述了生物检材(血液、尿液和头发)中锂、铍、硼、镁、钙、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、砷、硒、铷、锶、锆、钼、银、镉、锑、铯、钡、金、汞、铊、铅、钍、铀32种元素的电感耦合等离子体质谱检验方法，包括原理，试剂、仪器和设备，操作方法以及分析结果评价。

本文件适用于生物检材(血液、尿液和头发)中锂、铍、硼、镁、钙、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、砷、硒、铷、锶、锆、钼、银、镉、锑、铯、钡、金、汞、铊、铅、钍、铀32种元素的定量分析。

2规范性引用文件

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GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GA/T122毒物分析名词术语

3术语和定义

GA/T122界定的术语和定义适用于本文件。

4原理

加热密闭容器内的血液和头发样品，使血液和头发样品中的有机质在强酸和强氧化剂的作用下被破坏。尿液样品可采用直接稀释方法降低基质效应的影响。经处理后的上述样品使用指定的元素作为内标，采用在线内标加入法将内标溶液和消解溶液同时通过蠕动泵导入电感耦合等离子体质谱仪系统，样品经雾化、解离、原子化和离子化等过程后，经质量分析器对待测元素按照质荷比进行检测。

5试剂、仪器和设备

5.1试剂

试验用水应为符合GB/T6682规定的一级水。所用试剂及要求如下。

a)30%过氧化氢溶液：优级纯。

b)65%浓硝酸溶液：优级纯。

c)2%硝酸溶液：由65%浓硝酸溶液加水配制而成。

d)5%硝酸溶液：由65%浓硝酸溶液加水配制而成。

e)电感耦合等离子体质谱仪调谐溶液：Li、℃o、In和混合标准溶液(浓度为1μ/L),溶剂为2%硝酸溶液。密封，置于冰箱中冷藏保存，有效期12个月。

f)氩气：纯度≥99.999%。

g)标准物质溶液：

1)标准物质储备溶液：含待测元素的标准物质储备溶液(质量浓度为10mg/L),溶剂为5%硝酸溶液。密封，置于冰箱中冷藏保存，有效期12个月；

2)标准物质工作溶液：试验中所用其他浓度的标准物质工作溶液均由符合5.1g)1)的标准物质储备溶液用5%硝酸溶液稀释得到，即配即用。

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h)内标溶液：

1)内标储备溶液：含Li、Ge,Y、In和Tb元素的混合内标储备溶液(质量浓度为10

mg/L),溶剂为5%硝酸溶液。密封，置于冰箱中冷藏保存，有效期12个月：

2)内标工作溶液：5μ/L的内标工作溶液由符合5.1h)1)的内标储备溶液用5%硝酸溶液稀释得到。密封，置于冰箱中冷藏保存，有效期3个月。

5.2仪器和设备

仪器和设备及要求如下。

a)电感耦合等离子体质谱仪：质量扫描范围5amu~260amu或更宽。

b)电子天平：分度值≤0.1mg。

c)干式恒温器：可控温度范围20℃~120℃,温度稳定性士1℃。

d)样品管(聚丙烯材质)。

e)容量瓶(聚丙烯材质)。

f)移液器。

6操作方法

6.1样品前处理

6.1.1血液样品

吸取检材样品血液250正两份，置于样品管中，分别加入65%浓硝酸溶液800μ和30%过氧化氢溶液200μ,密闭静置10min后，将样品管置于干式恒温器升温至90℃加热消解3h。待消解完成后，使消解溶液降至室温(可采用冰水浴迅速降温),在通风橱内旋开瓶盖，转移消解溶液于容量瓶中，用少许水连续冲洗样品管三次，合并倒入10mL容量瓶，继续加入水定容至刻度。

6.1.2尿液样品

吸取检材样品尿液250山两份，置于10mL容量瓶中，加入5%硝酸溶液定容至刻度。

6.1.3头发样品

依次用适量的水和丙酮将头发样品振荡洗涤两次，晾干后剪成约1mm段。称取20mg头发两份置于样品管中，分别加入65%浓确酸溶液800μ和30%过氧化氢溶液200μ,密闭静置10min后，将样品管置于干式恒温器升温至90℃加热消解3h。待消解完成后，使消解溶液降至室温(可采用冰水