食品接触材料 高分子材料 2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇迁移量的测定 气相色谱-质谱法.docx

1

SN/T5718—-2024

食品接触材料高分子材料

2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇迁移量的

测定气相色谱-质谱法

1范围

本文件描述了食品接触材料中2.2.4,4-四甲基-1,3环丁二醇迁移量的气相色谱-质谱测定方法。本文件适用于食品接触材料中2,2,4,4-四甲基-1.3-环丁二醇迁移量的测定

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款，其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB5009,156食品安全国家标准食品接触材料及制品迁移试验预处理方法通则

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB31604.1食品安全国家标准食品接触材科及制品迁移试验通则

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

食品接触材料根据GB-31604.1及GB5009.156进行迁移试验后，采用气相色谱-质谱法进行检测。其中.水基、酸性、酒精类食品模拟物及化学替代溶剂95%乙醇溶液通过乙酸乙酯提取后进样测定，油脂类食品模拟物通过甲醉提取后进样测定，化学替代溶剂异辛烷经过滤后直接进样测定。外标法定量。

5试剂和材料

除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。

5.1甲醇：色谐纯。

5.2丙酮：色谱纯。

5.3乙酸乙酯：色谱纯。

5.4冰乙酸。

5.5无水乙醇。

5.6异辛烷。

5.7正庚烷。

5.8橄榄油。

2

SN/T5718—2024

5.9氧化钠

5.104%乙酸溶液(体积分数):量取20.0mL冰乙酸(5.4),加入480mL水，混匀。

5.1110%乙醇溶液(体积分数):量取50.0mL无水乙醇(5.5)。加入450mL水，混匀。5.1220%乙醇溶液(体积分数):量取100.0mL无水乙醇(5.5),加入400mL水，混匀。5.1350%乙醇溶液(体积分数):量取250.0mL无水乙醇(5.5),加入250mL水，混匀。5.1495%乙醇溶液(体积分数):量取450.0mL.无水乙醇(5.5),加入50mL水，混匀。

5.152,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇：标准品，纯度≥98%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。

5.162,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇储备溶液(1000mg/L):准确称取50mg(精确至0.1mg)2.2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇(5,15),用丙酮定容至50mL,在4℃条件下密封保存，有效期为3个月。

5.172,2,4.4-四甲基-1.3-环丁二醇系列标准中间溶液：分别于5只10mL容量瓶中加入0.05mL、0.25mL、0.5mL、2.5mL、5.0mL2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇储备溶液(5.16),用西酮(5.2)定容至刻度。2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇标准中间溶液的质量浓度分别为5.0mg/L,25.0mg/L、50.

0mg/L、250.0mg/L、500.0mg/L,在4℃条件下密封保存。

6仪器与设备

6.1气相色谱-质谱联用仪：配EI源。

6.2分析天平；感量0.01g和0.1mg.

6.3离心机：4000r/min。

6.4恒温水浴锅。

6.5涡旋振荡器：振荡速率不小于2500c/min.

6.60.22pm聚四氟乙烯微孔滤膜。

7分析步骤

7.1试液的制备

7.1.1迁移试验

按照GB5009.156和GB316041的要求，对样品进行迁移试验，得到食品模拟物试液。如果得到的食品模拟物试液不能马上进行下一步试验，应将食品模拟物试液于0℃~4℃冰箱中避光密封保存，有效期为3d.

应将所得食品模拟物试液恢复至室温后进行下一步试验。7.1.24%乙酸和10%乙醇试液的处理

准确移取迁移试验得到的4%乙酸试液10.0mL于25mL具塞比色管中，加人3.5g氧化钠，涡旋振荡1min后加入2,0mL乙酸乙酯，继续涡旋振荡1min后，静置2min。取上层清液，用无水硫酸钠进行干燥，经0.22μm微孔滤膜过津后供气相色谱-质谱仅分析。采用同样方式，对10%乙醇试液进行处理。

7.1.320%乙醇试液的处理

准确移取迁移试验得到的20%乙醇试液50mL于25mL具塞比色管中，加人5.0mL.水，再加人3.5g氯化钠，涡旋振荡1mi