氧化锌富集物中水溶性氯含量的测定 硝酸汞滴定法.docx

氧化锌富集物中水溶性氯含量的测定硝酸汞滴定法

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SN/T5698—2024

5.7氢氧化钠溶液(0.5moVL):称取20g的氢氧化钠(5.6),用水溶解后定容至100mL。

5.8氯化钠：基准试剂。

5.9氯化钠标准溶液[e(NaC1)=1.000mol/L]:称取于500℃-600℃灼烧至恒量的氯化钠(5.8)

5.8440g溶于水中，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

5.10二苯卡巴腙。

5.11溴酚蓝。

5.12混合指示剂：称取0.5g二苯卡巴腙[C?H?ON?](5.10)和0.2g溴酚蓝(5.11)溶于100mL乙醉溶液(5.2)中，储存于棕色瓶中，此溶液有效期为三个月。

5.13硝酸汞[Hg(NO?)?H?O],优级纯。

5.14硝酸汞标准溶液[e(12Hg(NO?)?)=1.0mol/L]:称取17.131g硝酸汞(5.13)溶于4mL硝酸溶液(54)中，加入少量水，移入100mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。使用前标定。

标定过程：用移液管移取10.00mL氯化钠标准溶液(5.9)于150mL锥形瓶中，滴加10滴混合指示剂(5.12)。用硝酸溶液(5.5)调节溶液颜色至黄绿色，再滴加10滴硝酸溶液(55)。此时溶液应呈黄色，用硝酸汞标准溶液(5.14)滴定至出现淡紫蓝色不再消失时即为终点。做五次平行测定，取平行测定的算术平均值为测定结果，五次平行测定的极差应小于0.002molL。同时做空白试验。

硝酸汞标准溶液的浓度c按公式(1)计算：

式中：

c——1/2硝酸汞标准溶液的浓度，mol/L;c?——氯化钠标准溶液的浓度。molL;

V——空白试验所消耗硝酸汞标准溶液的体机、;

V?—量取氧化钠标准溶液的体积，mL

——氯化钠标准溶液滴定所消消酸标准溶液的体积mL计算结果保留至小数点后第之位

………………

(1)

6仪器和设备

6.1分析天平：感量为0.1mg和1mg。

6.2恒温水浴振荡器：控温精度1℃.室温~99℃可调。

6.3滴定管：最小分度为0.05mL,ImL~25mL

6.4鼓风干燥箱：控温精度±2℃,室温-200℃。

6.5可调式电热板：控温精度±2℃,室温~200℃

6.6研磨设备：振动或者球磨仪。

7试样制备

参照GB/T14261进行取样和制样，必要时可采用研磨设备(6.6)进行研磨并过筛，试样粒度应小于100μm,并在鼓风干燥箱(6.4)中105℃±5℃条件下干燥至恒重，然后置于干燥器中备用。

8分析步骤

8.1称样

按照表1称取试样，精确到0.0001g。

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表1试样称量范围

氧离子含量(wl)

.10∈wl5.00

5.00l≤10.00

10.00wl≤15.00

称样量g

10.0

5.0

1.0

8.2测定次数

平行测定二次，取其平均值。8.3空白试验

随同试样做空白试验。

8.4测定

8.4.1试样的提取

按8.1准确称取试样，置于300mL具塞锥形瓶中，加入100mL水，摇习后置于恒温水浴振荡器(6.2)中，在90℃-95℃条件下振动浸取1h,取出后趁热将溶液用中速定量您纸过滤于300mL的锥形瓶中，用沸水洗涤具塞锥形瓶和滤纸各3次，洗液并入滤液平，在滤液中加入2滴氢氧化钠溶液

(5.7),2mL过氧化氢溶液(5.1),将锥形瓶置于电热板(6.5)上加热浓缩至约100mL。

8.4.2滴定

趁热滴加10滴混合指示剂(5.12),用硝酸溶液(5.5)调节溶液颜色由蓝色变成黄绿色，再加10

滴硝酸溶液(5.5),此时溶液应呈黄色，用硝酸永标准溶液(5.14)滴定至出现淡紫蓝色不再消失时即为终点。

9结果计算

水溶性氯离子的质量分数按公式(2)进行计算：

……(2)

式中：

Wa——水溶性氯含量，单位为百分数(%);

V。——空白试验所消耗硝酸汞标准溶滴的体积、单位为毫升(mL);v?——试样滴定所消耗的硝酸汞标准溶液的体积，单位为毫升(mL)

c——1/2硝酸汞标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L):m——试样的质量，单位为克(g);

0.03545——氯离子的毫摩尔质量的数值，单位