进出口纺织品 全氟和多氟化合物的测定 气相色谱-质谱法.docx

进出口纺织品全氟和多氟化合物的测定气相色谱-质谱法

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SN/T5612-2024

6仪器和设备

6.1气相色谱-质谱仪：配有电子轰击离子源(EI源)。

6.2分析天平：感量0.1mg和0.01g。

6.3超声波发生器：工作频率为40kHz.

6.4真空旋转蒸发仪：水浴温度可控。

6.5鸡心瓶：100mL。

6.6氮气吹干仪。

6.7离心管：50mL,聚丙烯材质。

6.8一次性注射器：2mL。

6.9有机微孔滤膜：尼龙，0.22am.

7试验步骤

7.1样品制备

取代表性样品，剪成约5mm×5mm的碎片，混匀，备用。

7.2提取

称取上述试样1.0g(精确至0.01g),置于50mL.离心管(6.7)中，加入30mL.乙腈(5.1)至完全浸没试样，将离心管置于超声波发生器(6.3)中.60提取30min。静置，将提取液全部取出后，样品再加30mL乙腈二次提取，合并两次提取液于鸡心瓶(6,5)中，旋转蒸发仪(6.4)40℃水浴中浓缩至约1mL,氮气(6.6)吹至近干，加1mL.乙腈(5.1)溶解，混匀，用一次性注射器(6.8)抽取，经微孔滤膜(6.9)过滤后，供气相色谱-质谱仪测定和确证。

7.3空白试验

除不加试样外，按上述试验步骤进行。

8测定

8.1气相色谱-质谱条件

由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出色谱和质谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数证明是可行的：

a)色谱柱：DB-5MS石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25pm)或相当者；

b)升温程序为：初温40℃(保持0min),以5℃/min升温至100℃(保持0min),再以20℃/min快速升至280℃(保持3min):

e)载气：氮气，纯度≥99.999%,流速1,2mL/min;d进样口温度：280℃;

e)进样量：1pL;

D溶剂廷迟：3min:

8)质谱接口温度：280℃:

h)离子源：电子轰击电离源(ED;

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i)电离能量：70eV;

j)离子源温度：250℃;

k)测定方式：选择离子监测方式(SIM,定性定量离子见附录B中表B.1)。

8.2定性分析

在相同试验条件下，用气相色谱-质谱仅分别测定标准工作溶液和样品溶液，样品溶液中目标化合物色谱峰的保留时间与标准溶液色谱峰的保留时间相比较，允许的相对误差在±0.1min之间。在扣除背景后的样品质谱图中，所选定性离子均出现，并且目标化合物定性离子的丰度比与标准品对应离子的丰度比，其值在允许范围内(允许范围见表1),则可判断样品中存在待测组分。在上述色谱条件下，目标化合物的选择离子及保留时间见附录B,GC-MS分析色谱图见附录C中图C,1。

表1使用气相色谱-质谱定性时相对离子丰度最大允许相对偏差

相对离子丰度/%

50

20~50

10~20

≤10

允许的相对偏差/%

±10

士15

±20

±50

8.3定量分析

以定量离子通道色谱峰面积为Y轴对浓度为X轴绘制标准曲线，标准工作溶液和待测样液中目标化合物的响应值均应在仪器检测的线性范围内，超过线性范围时应稀释后再进行分析。采用外标法定量。

9结果计算

本文件中12种全氟和多氟化合物含量以两种结果表示，其中4种氟化调聚物醇和3种氟化丙烯酸酯化合物含量以质量浓度(mg/kg)计算，5种全氟辛烷磺酰胺类化合物含量以单位面积质量(ng/m2)计算。

9.1氟化调聚物醇和氟化丙熠酸南化合物含量的计算

按式(1)计算试样中氟化调聚物醇和氟化丙烯酸酯的含量，以mg/kg表示：

…(1)

式中：

X.——试样中氟化调聚物醇和氟化丙烯酸酯/的含量，单位为毫克每千克(mg/kg);

A.——样液中氟化调聚物醇和氟化丙烯酸酯/的色谱峰面职；

Aa——空白溶液中氟化调聚物醇和氟化丙烯酸酯的色谱峰面积，

C.——标准工作溶液中氟化调聚物醇和氟化丙烯酸酯i的浓度，单位为微克每毫升(pg/mL);

A.——标准工作溶液中氟化调聚物醇和氟化丙烯酸酯/的色谱峰面积：V——样液最终定容体积，单位为毫升(mL);

——试样质量，单位为克(g)。

计算结果保留一位有效数字，当结果大于1mg/kg时保留两位有效数字。

9.2全氟辛烷磺酰胺类化合物含量的计算

按式(2)计算试样中全氟辛烷磺酰胺类化合物的含量，以ag/m2