进出口纺织品 氨基甲酸碘丙炔基丁酯的测定 高效液相色谱法.docx

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进出口纺织品氨基甲酸碘丙炔基丁酯的测定高效液相色谱法

1范围

本文件描述了进出口纺织品中氨基甲酸碘丙炔基丁酯的高效液相色谱测定方法。本文件适用于进出口纺织品中氨基甲酸碘丙炔基丁酯含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用面构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其必威体育精装版版木(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试样用乙腈超声萃取，萃取液经滤膜过滤，采用高效液相色谱仪测定，以保留时间定性，必要时结合紫外吸收光谱图进行确认，外标法定量。

5试剂和材料

除非另有说明，仅使用分析纯级别的试剂，水为符合GB/T6682规定的一级水。

5.1乙腈：色谱纯。

5.2氨基甲酸碘丙炔基丁酯(3-iodoprop-2-ynylN-butylcnrbamate,简称IPBC)标准品：CAS号55406-53-6,纯度≥97.0%。

5.3标准储备溶液：准确称取适量的IPBC标准品(5.2),用乙腈(5.1)配制成1000mg/L的标准储备液。

5.4标准中间溶液：准确移取一定体积IPBC的标准储备溶液(5.3),置于容量瓶中，用乙腈(5.1)稀释并定容至刻度，摇匀，配制成100mg/L的标准中间溶液。

5.5系列标准工作溶液：分别移取一定体积IPBC的标准中间溶液(5.4),置于容量瓶中，用乙腈(5.1)

稀释并定容至刻度，摇匀。混合标准工作溶液的浓度可根据实际需要配制。

注：不同仪器在不同工作条件下测定的线性范围有所不同，IPBC标准溶液浓度范围在0.05mg/L~10mg/L时的线性被证明能满足要求。

5.6聚四氟乙烯滤膜：针式，孔径为0.22pm。

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性，结合其紫外吸收光谱图进行确认。根据色谱峰的峰面积进行外标法定量。

7.2.4空白试验

除不加试样外，均按操作7.2.1~7.2.3的步骤进行。

8结果计算

按式(1)计算纺织品中IPBC的含量。

式中。

…

………

(1)

——试样中IPBC的含量，单位为毫克每千克(mg/kg):

—从标准工作曲线上读取的样液中IPBC的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L):

—从标准工作曲线上读取的空白溶液中IPBC的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L);

V—样液最终的定容体积，单位为毫升(mL);f—稀释倍数；

m——试样的质量，单位为克(g)。

计算结果按GB/T8170修约至小数点后一位。低于测定低限时，试验结果为未检出。

9检出限

本方法中IPBC的检出限为0.5mg/kg。

10精密度

在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%,以95%的置信度为前提.

11试验报告

试验报告至少应给出以下内容：

a)本文件的编号：

b)样品来源及描述：

c)采用的仪器和方法：

d)测试结果：

e)任何偏离本文件的细节：f试验日期。

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