含油再生金属中多氯联苯的测定 在线催化气相色谱-串联质谱法.docx

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SN/T5682—2024

含油再生金属中多氯联苯的测定在线催化气相色谱—串联质谱法

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1范围

本文件规定了含油再生金属原料中多氯联苯的在线催化气相色谱—串联质谱检测方法。本文件适用于含油再生金属原料中多氯联苯的测定。

2规范性引用文件

本文件没有规范性引用文件。

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

含油再生金属oilyrecycledmetal

肉眼可见表面含有油河浮活的金属再生料。

4方法提要

试样经超声萃取、硅胶住净化，多氯联苯经在线催化后生成苯基环已烷，以氢气为载气，用气相色谱一串联质谱进行测定，内标法定量。

5试剂与材料

5.1正己烷：分析纯。

5.2丙酮：分析纯。

5.3乙醚：分析纯。

5.4醋酸钯：色谱纯。

5.5碳酸钙：色谱纯。

5.6正己烷—乙醚(1+1,体积比)。

5.7多氯联苯标准溶液(100μg/mL),符号附录A中标准物质或已知氧含量的多氯联苯标准物质。

5.8苯基环己烷标准品，纯度98%。

5.9戊基苯标准品。纯度≥98%。

5.10硅胶固相萃取小柱(6mL,1g):使用前用05mL正己烷(5.1)活化，并保持润湿。

5.11玻璃珠：0.180mm~0.250mm。

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5.12单锥衬管：内径4mm。

5.13脱活玻璃棉。

5.14苯基环己烷标准储备溶液(100ug/mL):准确称取苯基环己烷标准品(5.8)0.01g(精确至0.0001g),置于100mL棕色容量瓶中，用正己烷(5.1)稀释至刻度，混匀。在(0~4)℃避光密闭保

存，有效期6个月。

5.15戊基苯内标标准储备溶液(500pg/mL):准确称取内标物戊基苯标准品(5.8)0.05g(精确至0.0001g),置于100mL棕色容量瓶中，用正己烷(5.1)稀释至刻度，混匀。在(0~4)℃避光密闭保

存，有效期6个月。

5.16苯基环己烷标准中间溶液(10μg/mL):准确移取苯基环己烷标准储备溶液(5.14)1000μL于10mL棕色容量瓶中，用正己烷(5.1)定容至刻度。(0~4)℃保存备用，有效期1个月。

5.17内标标准中间溶液(50pg/mL):准确移取内标标准储备溶液(5.15)1000pL于10mL棕色容量瓶中，用正己烷(5.1)定容至刻度。(0-4)℃保存备用，有效期1个月。

5.18多氯联苯标准中间溶液(10μgmL):准确移取多氯联苯标准溶液(5.7)1000pL于10mL棕色容量瓶中，用正己烷(5.1)定容至刻度。(0~4)℃保存备用，有效期1个月。

5.19苯基环己烷标准工作溶液：准确移取50μL、100μL、250μL、500L、2000μL的苯基环己烷标

准中间溶液(5.16)于5个10mL棕色容量瓶中，分别向其中加入100L的成基苯内标标准中间溶液(5.17),用正己烷(5.1)定容至刻度，摇匀后得到含内标浓度均为0.50ggmL的基基环已烷标准工作溶液，各浓度分别为0.05μgmL、0.10pg/mL、025ug/mL、0.50μg/mL、2.00μgL。

5.20多氯联苯质控工作溶液(0.25μg/mL):准确移取250山的多氯联苯标准中间溶液(5.18)于10mL棕色容量瓶中，向其中加入100L的内标标准中间溶液(5.17)。用正已烷(5.1)定容至刻度。摇匀后得到多氯联苯浓度为0.25pg/mL含内标浓度为050e/mL的多氧联苯质控工作溶液。

5.21钯催化剂的制备：将0.025g(精确至00001g的酯酸钯(5.4)用5mL丙酮(52)溶解，转移到装有2.5g玻璃珠(5.11)的表面皿中，室温下不断搅拌使丙酮挥发至干。再次加入2mL丙酮(5.2)搅拌至丙酮挥发至干，将表面附着醋酸钯的玻璃珠晾干备用。

5.22催化衬管的制备：在单锥衬管15.12)中依次加入02cm高的脱活玻璃棉(5.13