硅铁和硅渣混合物中硅、硅铁（FeSi2）、α-碳化硅的定量相分析 X射线衍射K值法.docx

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SN/T5683—2024

硅铁和硅渣混合物中硅、硅铁(FeSi?)、α-碳化硅的定量相分析

X射线衍射K值法

1范围

本文件规定了用X射线衍射K值法测定硅铁和硅渣混合物中硅、硅铁(FeSi?)、α-碳化硅组分

含量的方法。

本文件适用于硅铁和硅渣混合物中硅、硅铁(FeSi?)、α-碳化硅组分含量的测定。测定范围(质量分数):硅20%~70%、硅铁(FeSi?)10%~35%、α-碳化硅10%~70%

本文件不适用于试样中物相对待测物相的特征衍射峰存在干扰时的待测物相的组分含量测定。本文件不适用于试样中含有α-A?O?物相时的定量相分析。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。典，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备

GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复

性与再现性的基本方法

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

硅渣SiliconSlag

冶炼工业中提炼含硅元素物质后所产生的灰或渣。

4方法提要

本文件利用X射线衍射仪测定样品X射线衍射图谱。通过X射线衍射定性分析确定试样中的待测物相组成，根据试样中待测物相的衍射线的累积强度，利用K值法计算出待测物相的含量。

5试剂

5.1α-Al?O?(纯度99.99%):用玛瑞研钵(6.5)研磨直至全部通过0.075mm的标准筛(6.3),作为X射线衍射分析用参考物质。

5.2硅(纯度9999%)。

5.3α-碳化硅(纯度99.99%)

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5.4硅铁标准物质：物相为硅铁(FeSi)的标准物质。

6仪器和设备

61X射线衍射仪：步长≤001°,测角仪扫描范围10°~80°(20)。

6.2试样板：能够装入研磨好的样品，尺寸适合于X射线衍射仪样品架要求。

6.3标准筛：金属丝编制网试验筛(0.075mm~0.05mm)。

6.4天平：感量0.1mg

6.5玛瑙研钵：体表光滑、无明显划痕。

6.6干燥器：内装干燥剂。

7分析试样的制备

7.1试样按照GB/T4010规定制样。将约50g试样用玛璃研钵(6.5)研磨直至全部通过0.075mm的标准筛(63),在105℃±5℃下干燥2h,置于干燥器(6.6)中冷却至室温。

7.2用天平(6.4)按一定比例称量试样和参考物质，参考物质的加入量与待测组分衍射累积强度相

关，推荐1.00g试样中加入0.30g参考物质，在玛瑞研体(65)中混合研座均匀，制成待测试样。

8分析步骤

8.1将待测试样(72)用合适的方法装到试样板(62)凹槽中，保证待测试样(72)和试样板(6.2)

面水平且表面光滑。

8.2启动X射线行射仪(6.1),采用合适的调量条件。把装有样品的试样板(6.2)放到测角仪样品架

上，关好防辐射窗门(X射线衍射仅的参考定性分析条件见附录A)。

8.3启动X射线衍射程序，在20为10-80°的范围内，以步长≤0.01°的条件进行扫描，得到X射

线行射图样(参考物质α-ALO及典型待测组分行射谱图见附录B)。

8.4对得到的X射线行时图进行寻峰、拟合等处理，定性分析试样所含有的物相，读取待测组分及参考物质特征峰衍射累积强度硅、硅铁(FeSi?)、α-碳化硅、α-Al?O?推荐特征衍射峰见附录C)。

注1:在做测量之前，将待测组分的特征峰衍射累积强度与PDF标准卡片校对，检查待测组分有无择优取向，若存在择优取向，则重新制样，尽量改善或消除择优取向。

注2:如试样中推荐待测衍射特征峰存在其他物相衍射峰干扰，使用其他无干扰衍射特征峰进行分析，否则本方法不适用于测定此物相含量。

9结果计算

9.1K值计算

α-Al?O?与待测组分纯物质以质量比1:1混合制成参考试样，测定α-A,0,与纯待测组分特征峰衍射累积强度，见公式(1)

………(1)

式中：

k;—比例常数。对同一辐射，该常数与纯待测组分及参考物质α-Al?O?有关；

I;(hkl)——参考试样中纯待测组分晶面的衍射累积强度；T(h)——参考试样中α-Al?O?的品面的衍射累积强度。

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9.2待测组分在试样中的质量分