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法医毒物有机质谱定性分析通则

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SF/T0180—2024

特征碎片离子，检材样品中目标物的质谱图能匹配相应添加样品中目标物的质谱图：若无法获

得3个特征碎片离子，则衍生化再分析或者采用另一种离子化技术分析。

b)所选取特征离子色谱峰的信噪比(S/N)均≥3:1。

c)每张质谱图上至少有两个特征碎片离子。

表1单级质谱电子轰击电离源分析定性时特征离子丰度比的最大允许相对误差

特征高子丰度比(基峰%)

最大允许相对误差

50%

±10%

20%~50%

±15%

10%~20%

±20%

≤10%

±50%

6.2单级质谱化学电离源分析

采用全扫描或选择离子监测模式时，应满足以下要求。

a)至少选取2个离子丰度比≥10%的特征碎片离子。

b)至少计算1个特征离子丰度比，检材样品与相同基质添加样品中目标物比较，特征离子丰度比的相对误差在表2所示的允许范围内。

c)所选取特征离子色谱峰的信噪比(S/N)均≥3:1。

表2单级质谱化学电离源定性时特征离子丰度比的最大允许相对误差

特征离子丰度比(基峰%)

最大允许相对误差

50%

±20%

20%~50%

±25%

10%~20%

±30%

≤10%

±50%

6.3串联质谱分析

采用多反应监测模式分析时，要求如下。

a)前体离子质量分辨应≤1Da。

b)至少监测1个前体离子和2个特征碎片离子，计算离子对丰度比。或监测2个前体离子和各自对应的1个特征碎片离子。若无法获得特征碎片离子，则应衍生化再分析或采用另一种离子化技术分析。

c)所选取特征碎片离子色谱峰的信噪比(S/N)均应≥3:1。

d)检材样品与相同基质添加样品中目标物比较，离子对丰度比的相对误差应在表3所示的允许范围内。

e)中性丢失和前体离子扫描模式可用于增加信息，但不能用于确证。

表3串联质谱分析定性时离子对丰度比的最大允许相对误差

6.4多级质谱(三级以上)分析

采用多级质谱分析时，应满足以下要求。

a)至少监测MS的1个前体离子和MS°的1个特征碎片离子。b)MS的特征碎片离子色谱峰的信噪比(S/N)均≥3:1。

c)检材样品与相同基质添加样品中目标物比较，特征离子丰度比的相对误差在表3所示的允许范围内。

6.5高分辨质谱分析

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SF/T0180—2024

高分辨质谱的单级分析、多级质谱采用全扫描或部分扫描采集模式分析，均应满足以下要求。

a)检材样品中包含分子质量数的图谱与单同位素峰的理论值质量精度至少在5×10°以内。

b)检材样品的质谱图中包含至少1个前体离子和1个特征碎片离子，并且与相同基质添加样品中目标物对应的前体离子和特征碎片离子的质量精度相一致，质荷比大于等于200时，质量精度至少在5×10°以内：质荷比小于200时，绝对误差小于1mDa。

c)所选取特征碎片离子色谱峰的信噪比(S/N)均≥3:1。

d)检材样品与相同基质添加样品中目标物比较，特征离子丰度比的相对误差在表4所示的允许范围内。

表4高分辨质谱分析定性时特征离子丰度比的最大允许相对误差

特往离子丰度比(基峰5)

最大允许相对误差

50%

±20%

20%~-50%

±25%

10%~20%

±30%

≤10%

±50%