ICP-MS法同时测定铝碳酸镁中铝离子和镁离子的含量.docxVIP

毕业设计（论文）

PAGE

1-

毕业设计（论文）报告

题目：

ICP-MS法同时测定铝碳酸镁中铝离子和镁离子的含量

学号：

姓名：

学院：

专业：

指导教师：

起止日期：

ICP-MS法同时测定铝碳酸镁中铝离子和镁离子的含量

摘要：本文采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）对铝碳酸镁中铝离子和镁离子的含量进行了同时测定。通过优化实验条件，实现了对样品中铝离子和镁离子的有效分离和准确测定。实验结果表明，该方法具有较高的灵敏度和准确度，适用于铝碳酸镁中铝离子和镁离子的定量分析。本文详细介绍了实验方法、结果分析及讨论，为铝碳酸镁的质量控制提供了可靠的技术支持。

铝碳酸镁作为一种常用的抗酸药，在临床治疗中具有重要作用。其质量直接关系到患者的用药安全。因此，对铝碳酸镁中铝离子和镁离子的含量进行准确测定具有重要意义。目前，铝碳酸镁中铝离子和镁离子的测定方法主要有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。其中，ICP-MS具有灵敏度高、准确度好、检测速度快等优点，被广泛应用于药物分析中。本文旨在探讨ICP-MS法在铝碳酸镁中铝离子和镁离子含量测定中的应用，为铝碳酸镁的质量控制提供技术支持。

一、1.实验部分

1.1仪器与试剂

(1)本实验所使用的仪器包括电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）、原子吸收光谱仪（AAS）、电子天平、超声波清洗器、微波消解仪、纯水机等。ICP-MS型号为Agilent7500ce，具有高灵敏度、高精密度和快速检测等特点，适用于多种元素的定量分析。原子吸收光谱仪型号为PerkinElmerAA220FS，用于辅助验证ICP-MS的测定结果。电子天平用于精确称量样品和试剂，其感量为0.1mg。超声波清洗器用于清洗仪器和样品容器，确保实验的无污染。微波消解仪用于将样品消解成溶液，提高样品的溶解度和分析效率。纯水机用于制备高纯度水，确保实验用水质量。

(2)实验中使用的试剂包括铝碳酸镁标准品、镁标准溶液、铝标准溶液、硝酸、盐酸、氢氧化钠、过氧化氢等。铝碳酸镁标准品购自国家标准物质中心，纯度≥99.99%。镁标准溶液和铝标准溶液均购自国家标准物质中心，浓度为1000mg/L。硝酸和盐酸为优级纯试剂，氢氧化钠为分析纯试剂，过氧化氢为化学纯试剂。所有试剂在使用前均需经过严格的检验，确保其质量符合实验要求。

(3)实验过程中所使用的容器包括聚四氟乙烯（PTFE）消解罐、聚丙烯（PP）样品瓶、聚苯乙烯（PS）比色皿、石英比色皿等。PTFE消解罐具有良好的耐腐蚀性和耐高温性，适用于微波消解实验。PP样品瓶用于储存和处理样品，其透明度高，便于观察样品状态。PS比色皿和石英比色皿用于配制标准溶液和测定样品吸光度，具有良好的耐热性和耐腐蚀性。所有容器在使用前均需经过严格的清洗和消毒，以防止污染实验结果。

1.2样品处理

(1)样品采集：首先，从铝碳酸镁制剂中准确称取一定量的样品，使用干燥、清洁的样品勺取样品，确保样品的代表性。将样品置于干燥、洁净的容器中，避免样品受到外界污染。

(2)样品预处理：将称取的铝碳酸镁样品置于干燥箱中，于105℃下烘箱干燥至恒重，确保样品水分含量稳定。取出干燥后的样品，冷却至室温后，准确称取一定量的样品，置于微波消解罐中。

(3)样品消解：将装有样品的微波消解罐置于微波消解仪中，加入适量的硝酸和过氧化氢，根据样品量和消解要求设置消解程序。启动微波消解仪，使样品在设定的温度和压力下进行消解，直至样品完全溶解。消解完成后，取出消解罐，待其自然冷却至室温，然后转移消解液至适当的容器中，用水定容至一定体积，混匀后待测。在整个样品处理过程中，严格控制操作步骤，确保样品的准确性和可靠性。

1.3实验方法

(1)标准曲线的制备：首先，配置一系列不同浓度的铝标准溶液和镁标准溶液。以铝为例，配制浓度为0.1、0.5、1.0、5.0、10.0、50.0、100.0mg/L的铝标准溶液。同样，配制浓度为0.1、0.5、1.0、5.0、10.0、50.0、100.0mg/L的镁标准溶液。然后，使用ICP-MS测定这些标准溶液的铝和镁离子浓度，每个浓度重复测定3次。以铝浓度为横坐标，对应的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。根据标准曲线，计算线性回归方程和相关系数，以确定线性范围和线性关系。例如，铝标准曲线的相关系数为0.9995，线性范围为0.1-100.0mg/L。

(2)样品测定：准确吸取适量处理后的铝碳酸镁样品溶液，使用ICP-MS进行测定。测定过程中，采用相同条件下测定空白溶液的峰面积，以消除背景干扰。每个样品重复测定3次，取平均值作为最终结果。以铝和镁离子浓度为横坐标，对应的峰面积为纵坐标，绘制样品测定曲线。通过标准曲线，计算出样品中铝和镁离子