进出口纺织品 有机卤化物的测定 离子色谱法.docx

进出口纺织品有机卤化物的测定离子色谱法

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SN/T5614-2024

6.2高温燃烧吸收装置：由配电箱、燃烧炉、燃烧管、水蒸气发生器、氧气流量计、样品舟、冷凝管、多孔吸收瓶、橡胶塞构成，可编程式温度控制，温度调节范围从室温至1150℃,控温精度±1%,其结构见附录A中图A.1。

6.3机械振荡器；往返150次/min~250次/min,振幅6cm~10cm,其搅拌力度应可调，在保持搅拌试样的同时，应确保试样不会溢出。

6.4砂芯漏斗：型号G2.

6.5锥形瓶：500mL,带有标准磨口玻璃塞。

6.6分析天平：感量0.1mg。

6.7多孔吸收瓶：50mL。

7分析步骤

7.1样品制备

取代表性纺织样品，剪碎至5mm×5mm以下，混匀，装入塑料袋或玻璃瓶中保存。注，样品制备过程中戴防护手套，防止样品受河染：所用塑料袋及手套均不含待测卤素。

7.2无机卤化物的去除

称取0.2g(精确至0.1mg)经制备的分析样品，置于锥形瓶(6.5)中，加入200mL酸性硝酸钠工作溶液(5,5),盖紧瓶塞并用力振摇锥形瓶，使样品全部浸入溶液中，之后将锥形瓶放入机械振荡器(6.3)中，于常温下振荡1h后取出。采用砂芯漏斗(6.4)过滤并用100mL酸性硝酸钠工作溶液洗涤样品、锥形瓶和过滤装置，最后用50mL水漂洗，必要时用玻璃棒将上述样品碎片压干以去除多余的水分，得到试样。

7.3燃烧和吸收

7.3.1设置高温燃烧吸收装置(6.2)的可控制升温程序为：初始温度300℃保持2min,之后3min内升至600℃保持2min,继续3min内升至900℃,保持10min。

7.3.2调节氧气(5.8)流量，使得燃烧管内氧气流量为200mL./min~300mL./min,预先吹扫以排空管内的空气。

7.3.3调节水蒸气发生器的电加热炉功率，使得向燃烧管内输入的水蒸发量为2mL/min。

7.3.4用硅胶管连接内装5mL淋洗液(5.6)的多孔吸收瓶(6.7)于冷凝管出口端进行样液的完全收集。

7.3.5将7.2处理后的试样放入样品舟并推入燃烧炉的高温区，入口处用橡胶塞封闭。启动升温程序，试样进行高温氧化燃烧，其产生的游离态卤素和卤化氢等气体同时被燃烧管中的水蒸气吸收并进人冷凝管冷凝后收集。

7.3.6取下多孔吸收瓶，将吸收液定量转移至50mL容量瓶中，用少许淋洗液继续洗涤吸收瓶并定容至刻度，通过无机滤膜(5.7),滤液供7.4测定。

7.4测定

7.4.1离子色谱分析条件

使用的仪器不同，最佳分析条件也可能不同，因此不可能给出离子色谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离。下列给出的参数已被证明是可行的：

a)色谱柱：高容量阴离子交换柱250mm(长度)×4mm(内径)和保护柱50mm(长度)×4mm(内径),或相当者：

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b)淋洗液：3.2mmol/LNa:CO?+1.0mmol/L.NaHCO?;

c)流速：0.7mL/min;

d)柱温：35℃;

e)检测器：电导检测器：

6进样量：20mL。

7.4.2定性及定量分析

取样液(7.3.6)和氟、氯、溴、碘离子混合标准工作溶液(5.2)按7.4.1条件进行分析.通过比较样液与标准工作溶液的保留时间进行定性分析。以标准物色谱峰面积为纵坐标，标准工作溶液浓度为横坐标，绘制标准工作曲线，外标法定量分析。氟、氯、溴、碘的典型离子色谱图见附录B中图B.1。

7.4.3空自试验

在不添加样品的情况下，重复上述7.2~7.4的步骤进行全程序空白试验。

8结果计算

样品中有机卤化物含量X,按式(1)计算：

…(1)

式中：

X—有机卤化物i的含量，单位为毫克每千克(mg/kg);A,—样液中卤素离子i的峰面积：

A——空白溶液中卤素离子i的峰而积

C.——混合标准工作溶液中卤素离子的浓度，单位为毫克每升(mg/L):

A.——混合标准工作溶液中卤素离子；的峰面积：V——样液最终的定容体积，单位为毫升(mL);

m——样品质量，单位为克(g)。

检测结果以有机氟化物，有机氧化物、有机溴化物和有机碘化物的含量分别表示，计算结果按照GB/T8170修约至小数点后一位。

9测定低限、回收率和精密度

9.1测定低限

本文件对有机卤化物的测定低限：有机氟化物、有机氯化物均为1.0mg/kg.有机溴化物为2.5mg/