激光粒度分析技术基础.ppt

He-Ne激光器普通蓝光光源经典激光仪器分析光路第63页，共98页，星期日，2025年，2月5日反傅立叶变换光路样品池扇形主检测器背散射检测器光强监测器大角度检测器第64页，共98页，星期日，2025年，2月5日纳米粒度测量技术经典动态光散射技术（DynamicLightScattering)，也称光子相关光谱法（PCS，PhotonCorrelationSpectroscopy)，是最早应用于纳米测量的基本方法原理：悬浮在介质中的纳米颗粒由于受到布朗运动的作用，当激光照射时，其散射光信号的时间变化谱图与被测颗粒粒径大小有关，应用相关技术解析谱图的起伏涨落求得平移扩散系数从而获得粒径尺寸一般地，纳米颗粒的散射信号极其微弱，通常需要光电倍增管和信号相关器，为避免多重散射效应，样品的浓度应控制在ppm级结果一般表示为平均水力直径，它既不同于通常所用的质量平均径，也不同于激光衍射方法得到的体积平均粒径第65页，共98页，星期日，2025年，2月5日纳米测量技术新进展经典方法的局限性：1.被测物料必须是同质球形的，且颗粒间不存在相互作用；2.颗粒在光路中仅发生单一散射现象，且无多重散射行为；3.被测体系的浓度范围必须严格限定背散射技术：改变传统90°的检测角度，降低多重散射影响，提高被测样品浓度至百分之几十光纤通道：简化样品制备程序，让样品直接暴露在光纤通道，减少环境因素对测量的干扰（样品皿，稀释剂等）异相频率干涉：与传统时间自相关光谱比较，该方法得到的信号强度增加了几个数量级，提高了仪器的分辨率数学处理模型：计算机技术的发展，传统Stokes-Einstein方程能够更加精确更加迅速的得到更加接近实际的结果第66页，共98页，星期日，2025年，2月5日粒度分析操作仪器检查：环境洁净，温度恒定，应避免过多电干扰，机械振动和光线照射检查所有系统元件都已正确连接，诸如样品分散装置和传输装置打开电源后，应给予仪器足够的稳定时间，如He-Ne激光器至少需要半个小时以上的预热过程设定仪器工作状态，如光强检查，测量范围，光学参数，创建模型等仪器自检与背景测量：中心定位，对焦调节，空白试验，实时显示仪器状态第67页，共98页，星期日，2025年，2月5日分散技术试样检查：凭视觉或借助显微镜检查试样的分散状态代表性取样：采用特定的分样技术，准备足够量的代表性试样。必要时，利用筛分技术去除超出量程的粗大颗粒并作好记录液体分散：选择合适的分散介质，比要时添加相应的分散剂辅助分散。涂抹，搅拌和超声波等都是常用的分散手段干粉分散：保证足够多的试样，避免粗大颗粒的统计劣势；根据样品性质，选择合适的进样方式；压缩空气须除油，除水；调节空气压力和真空度，产生适当的剪应力第68页，共98页，星期日，2025年，2月5日取样误差与分散误差第69页，共98页，星期日，2025年，2月5日取样误差与分散误差样品中如果含有大于100微米的颗粒，那么取样的代表性在很大程度上决定分析结果的可靠性如果样品中的颗粒大多小于10微米，那么样品的分散技术将极大影响分析结果的重复性第70页，共98页，星期日，2025年，2月5日电阻感应法优点：能测量绝对颗粒数在工业上应用存在许多缺点：难于测量乳液，也不能测量喷雾。干粉需要悬浮在介质中测量。必须在电解质中测量，也难于测量有机物料。该法需要校准标准，费用高，并且其粒度在蒸馏水和电解质中会发生变化。对于粒度分布范围较宽的物料，该法测量速度慢。并且不易测量小于2微米的颗粒。测量带孔的颗粒会产生较大的误差，因为测定的是其壳层。密实的物料或大颗粒难以测量，因为在此之前这些颗粒已经沉降了。第31页，共98页，星期日，2025年，2月5日电解质溶液细孔吸引-+电阻感应法第32页，共98页，星期日，2025年，2月5日电阻感应技术的缺点测量范围有限，一般下限为0.4微米，而且每个小孔管的动态范围仅为：2%-60%操作较为复杂，粒度分布范围较宽的样品容易堵塞小孔管很难保证颗粒通过小孔瞬间的状态，易造成峰形拖尾或重叠，引起计数误差必须在电解液中测量，不适合乳剂或有机材料，也不适合密度较大或者多孔性样品该方法需要经常校准，测试成本高第33页，共98页，星期日，2025年，2月5日沉降分析技术基于如下假设：颗粒为球形刚体，沉降时互不干扰且仅作层流流动，沉降容器足够大且无温度梯度Stokes公式是所有沉降仪采用的基本工作原理，必须知道颗粒和液体的密度及粘度，且颗粒沉降的雷诺系数应远小于1测量方法：重力沉降，2-50微米；离心沉降，2-10微米；光透沉降（可见光，X射线）等局限性：小