进出口纺织品 4-叔丁基苯酚的测定 气相色谱-质谱法.docx

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SN/T5606—2024

进出口纺织品4-叔丁基苯酚的测定气相色谱-质谱法

警告——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件描述了纺织品中4-叔丁基苯酚的气相色谱-质谱仅(GC-MS)测定方法。本文件适用于纺织材料及其产品中4-叔丁基苯酚的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义

4原理

试样经甲醇超声萃取、过雄后，用气相色谱-质谱仪(GC-MS)测定，外标法定量。

5试剂

5.1甲醇：色谱纯。

5.2标准物质：4-叔丁基苯酚(CAS号98-54-4),纯度≥99%

5.3标准储备溶液(1000mg/L):准确称取0.01g4-叔丁基苯酚标准物质(5.2,精确至0.01mg),用甲醇(5.1)溶解，并定容至10mL。

5.4标准工作溶液：移取适量体积标准储备溶液(5.3),用甲醉(5.1)逐级稀释，配制成0.1pg/mL、0.2mg/mL,0.5mg/mL、1.0mg/mL,5.0ng/mL或其他合适质量浓度的标准工作溶液。

注：标准储备溶液在2℃~4℃条件下避光保存，有效期为6个月，标准工作溶液现配现用。

6仪器和设备

6.1气相色谱-质谱仪(GC-MS);配有电子轰击电离源(ED。

6.2分析天平：感量分别为0.0001g和0.01g。

相对丰度(基峰)

50%

20%~50%

10%-20%

≤10%

最大允许偏差

士10%

±15%

土20%

±50%

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坐标、标准工作溶液浓度为横坐标，绘制标准工作曲线，采用外标法定量。

7.6空自试验

除不加试样外，其他按72～7.3步骤进行。

8结果的计算

试样中4-叔丁基苯酚的含量，按式(1)计算：

式中：

X——试样中4-叔丁基苯酚的含量，单位为毫克每千克(mg/kg):A——样液中4-叔丁基苯酚的峰面积；

A。——空白样液中4-叔丁基苯酚的峰面积：

c,——标准工作溶液中4-叔丁基苯酚的浓度，单位为毫克每升(mg/L:V——样液最终体积，单位为毫升(mL);

A.——标准工作溶液中4-叔丁基苯酚的峰面积；m——试样的质量，单位为克(g)。

计算结果按GB/T8170修约至小数点后一位。

9测定低限

本方法中，4-叔丁基苯酚测定低限为0.2mg/kg.

10回收率

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在空白样品中添加适量标准溶液，按7.1～7.6步骤进行分析，4-叔丁基苯酚的回收率为85%~110%。

11精密度

在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测定方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试获得的两次测试结果的绝对差值都不大干这两个测定值的算术平均值的10%,以大于这两个测定值的算术平均值的10%的情况不超过5%为前提。

12试验报告

试验报告至少应包括下列内容：

a)本文件的编号；

b)样品描述；

c)仪器型号：

d)试验条件，注明试验的温度和湿度；

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e)试验结果；

D试验人员和试验日期：

8)任何偏离本文件的细节。