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第23讲化学实验综合题的解法策略

一、考向分析

1.无机化学实验考点分析

（1）仪器名称、装置和药品的作用；

（2）反应化学（或离子）方程式的书写；

（3）某一步骤的作用、错误后果判断；

（4）气体实验的鼓气、连接、作用分析、安全措施；

（5）产物的判断；产物的分离、提纯仪器、方法的选择。

（6）纯度或产率计算；

2.有机化学考点分析：

（1）仪器名称；仪器规格的选择和仪器作用的描述；

（2）实验安全的措施选择：防氧化、防倒吸、防暴沸、防爆炸、防水解等；

（3）根据熔点、沸点选择加热方法和温度范围；

（4）根据溶解性、熔沸点选择分离产物的方法；

（5）实验方案的选择和评价；

（6）误差分析、转化率或产率计算

二、知识重构

1：（1）实验装置的实验顺序

（2）考点解决策略和考点分析

2.反应中的鼓气及其作用

（1）反应前鼓气：故入气体排出空气，防止xx气体的干扰；

（2）反应时“缓缓”鼓气：将生成的XX气体转移至后续X装置，完全吸收。

（3）反应后鼓气：将有毒气体（如氯气、SO2等）转移至尾气吸收装置，防止污染拆卸时污染大气。

3.各类保护措施

（1）防氧化类保护：煮沸蒸馏水去除溶解氧冷却后配制溶液；在液面放一层苯或植物油等；采用无氧惰性气体氛围（如Ar、N2、H2、CO2）；制备Fe(OH)2使胶头滴管直接插入液面以防止接触氧气；采用还原剂吸收氧气（如焦性没食子酸；醋酸亚铬及连二亚硫酸钠等）

（2）防水解类保护：在制备前后均需加干燥剂：干燥剂-反应-收集-干燥剂，反应前除去水蒸气，反应后防止空气中的水蒸气进入收集装置

（3）防止暴沸：液体加热前加入沸石、碎瓷片、碎玻璃片防止暴沸；忘加碎瓷片，冷却后补加；液体加热后，继续加热固体反应物，需要冷却后再加。

（4）防中毒：实验要在通风橱中进行；有毒尾气要有尾气处理装置；

（5）防爆炸：可燃气体需验纯后才能点燃；可燃有机物反应不能用明火加热。

4.化学实验的题目中信息的使用价值

（1）产物“易氧化”则实验要注意防氧化；产物“易水解”则要防止水解；

（2）熔沸点信息用来选择控制加热温度、加热方法、温度范围；

（3）溶解性用来选择分离混合物的方法（过滤、洗涤、萃取、分液）；

（4）易升华信息提醒加热升华分离；气体实验则要防堵塞。

（5）相对分子质量用于转化率或产率的计算。

（6）陌生信息必与某道小题的答案相关。

5.注意特殊装置、特殊方法的含义

（1）分水器用来分离产生的水，促进平衡正向移动和转化率的提高；分水器中水不再增加，说明反应已结束。

（2）抽滤装置：增加过滤速度，

（3）索氏提取器：

（4）凯氏定氮器：

（5）各种烧瓶、干燥剂、冷凝器、气体发生器的使用。

6.各种操作的目的和原因

操作

目的或原因

沉淀水洗

除去××(可溶于水)杂质

沉淀用乙醇洗涤

a.减小固体的溶解度；b.除去固体表面吸附的杂质；c.乙醇挥发带走水分，使固体快速干燥

冷凝回流

防止××蒸气逸出脱离反应体系；提高××物质的转化率

控制溶液pH

防止××离子水解；防止××离子沉淀；确保××离子沉淀完全；防止××溶解等

“趁热过滤”后，有时先向滤液中加入少量水，加热至沸腾，然后再“冷却结晶”

稀释溶液，防止降温过程中杂质析出，提高产品的纯度

加过量A试剂

使B物质反应完全(或提高B物质的转化率等)

温度不高于××℃

温度过高××物质分解(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)或××物质挥发(如浓硝酸、浓盐酸)或××物质氧化(如Na2SO3等)或促进××物质水解(如AlCl3等)

减压蒸馏(减压蒸发)

减小压强，使液体沸点降低，防止××物质受热分解(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)

蒸发、反应时的气体氛围

抑制××离子的水解(如加热蒸发AlCl3溶液时需在HCl气流中进行，加热MgCl2·6H2O制MgCl2时需在HCl气流中进行等)

配制某溶液前先煮沸水

除去溶解在水中的氧气，防止××物质被氧化

反应容器中用玻璃管和大气相通

指示容器中压强大小，避免反应容器中压强过大

三、重温经典（首行缩进2个汉字，五号，黑体）

典例1.（2024新课标,28）9.吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用。一种合成1-(4-甲氧基苯基)-2，5-二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反应和方法如下：

实验装置如图所示，将100mmol己-2，5-二酮(熔点：-5.5℃，密度：)与100mmol4-甲氧基苯胺(熔点：57℃)放入①中，搅拌。

待反应完成后，加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体。加热至65℃，至固体溶解，加入脱色剂，回流20min，趁热过滤。滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产品。

回答下列问题：

（1）量取己-2，