分析化学-仪器分析第四章-仪器分析-IR课件.ppt

分析化学-仪器分析第四章-仪器分析-IR*第三节红外吸收光谱仪一、红外光谱仪主要部件目前主要有两类红外光谱仪：色散型红外光谱仪和Fourier（傅立叶）变换红外光谱仪。红外光谱仪主要由光源、单色器、吸收池、检测器和记录系统五部分构成。1.光源红外光谱仪中所用的光源通常是一种惰性固体，用电加热使之发射高强度的连续红外辐射。常用的是Nernst灯或硅碳棒。分析化学-仪器分析第四章-仪器分析-IR*第三节红外吸收光谱仪Nernst灯是用氧化锆、氧化钇和氧化钍烧结而成的中空棒和实心棒。工作温度约为1500℃，在此高温下导电并发射红外线。但在室温下是非导体，因此，在工作之前要预热。它的特点是发射强度大（高于1000cm-1)，使用寿命长，稳定性较好。缺点是价格比硅碳棒贵，机械强度差，操作不如硅碳棒方便。硅碳棒是由碳化硅烧结而成，工作温度在1300℃左右。它在低波数区发光较强，波数范围宽(400~4000cm-1)，坚固、寿命长，发光面积大。分析化学-仪器分析第四章-仪器分析-IR*第三节红外吸收光谱仪2.吸收池因玻璃、石英等材料不能透过红外光，红外吸收池要用可透过红外光的NaCl,KBr,CsI,KRS-5（TlI58%，TlBr42%）等材料制成窗片。用NaCl、KBr、CsI等材料制成的窗片需注意防潮。固体试样常与纯KBr混匀压片，然后直接进行测定。分析化学-仪器分析第四章-仪器分析-IR*第三节红外吸收光谱仪3.单色器单色器由色散元件、准直镜和狭缝构成。色散元件常用复制的闪耀光栅。由于闪耀光栅存在次级光谱的干扰，因此，需要将光栅和用来分离次光谱的滤光器或前置棱镜结合起来使用。4.检测器常用的红外检测器有真空热电偶、热电量热计和光电导管。5.记录系统分析化学-仪器分析第四章-仪器分析-IR*第三节红外吸收光谱仪二、色散型红外光谱仪色散型红外光谱仪的组成部件与紫外-可见分光光度计相似，但对每一个部件的结构、所用的材料及性能与紫外-可见分光光度计不同。它们的排列顺序也略有不同，红外光谱仪的样品是放在光源和单色器之间；而紫外-可见分光光度计是放在单色器之后。色散型红外光谱仪原理示意图如下图所示：分析化学-仪器分析第四章-仪器分析-IR*第三节红外吸收光谱仪色散型红外光谱仪一般均采用双光束。将光源发射的红外光分成两束，一束通过试样，另一束通过参比，利用半圆扇形镜使试样光束和参比光束交替通过单色器，然后被检测器检测。当试样光束与参比光束强度相等时，检测器不产生交流信号；当试样有吸收，两光束强度不等时，检测器产生与光强差成正比的交流信号，从而获得吸收光谱。分析化学-仪器分析第四章-仪器分析-IR*第三节红外吸收光谱仪傅立叶红外光谱仪分析化学-仪器分析第四章-仪器分析-IR*第三节红外吸收光谱仪三、傅立叶变换红外光谱仪（FTIR）Fourier变换红外光谱仪没有色散元件，主要由光源、Michelson干涉仪、检测器、计算机和记录仪组成。核心部分为Michelson干涉仪，它将光源来的信号以干涉图的形式送往计算机进行Fourier变换的数学处理，最后将干涉图还原成光谱图。它与色散型红外光度计的主要区别在于用干涉仪代替了单色器。分析化学-仪器分析第四章-仪器分析-IR*第三节红外吸收光谱仪FTIR工作原理示意图：分析化学-仪器分析第四章-仪器分析-IR*第三节红外吸收光谱仪仪器中的Michelson干涉仪的作用是将光源发出的光分成两光束后，再以不同的光程差重新组合，发生干涉现象。当两束光的光程差为?/2的偶数倍时，则落在检测器上的相干光相互叠加，产生明线，其相干光强度有极大值；相反，当两束光的光程差为?/2的奇数倍时，则落在检测器上的相干光相互抵消，产生暗线，相干光强度有极小值。由于多色光的干涉图等于所有各单色光干涉图的加合，故得到的是具有中心极大，并向两边迅速衰减的对称干涉图。分析化学-仪器分析第四章-仪器分析-IR*第三节红外吸收光谱仪干涉图包含光源的全部频率和与该频率相对应的强度信息，所以，如有一个有红外吸收的样品放在干涉仪的光路中，由于样品能吸收特征波数的能量，结果所得到的干涉图强度曲线就会相应地产生一些变化。包括每个频率强度信息的干涉图，可借数学上的Fourier变换技术对每个频率的光强进