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ICP-MS法测定不锈钢食品容器中23种元素迁移量

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ICP-MS法测定不锈钢食品容器中23种元素迁移量

摘要：本文主要研究了利用ICP-MS法测定不锈钢食品容器中23种元素迁移量的方法。通过优化实验条件，建立了准确、灵敏的测定方法。实验结果表明，该方法能够有效测定不锈钢食品容器中各元素的迁移量，为食品安全监管提供技术支持。关键词：ICP-MS；不锈钢；食品容器；元素迁移；食品安全

前言：随着人们生活水平的提高，食品安全问题越来越受到关注。不锈钢食品容器由于其耐腐蚀、易清洗等优点，被广泛应用于食品包装领域。然而，不锈钢食品容器在使用过程中，可能会发生元素迁移，对人体健康产生潜在危害。因此，研究不锈钢食品容器中元素迁移量的测定方法具有重要意义。本文采用ICP-MS法测定不锈钢食品容器中23种元素的迁移量，为食品安全监管提供技术支持。

一、1.实验材料与方法

1.1实验仪器与试剂

(1)实验过程中所使用的仪器包括Agilent7500ce型电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS），该仪器具有高灵敏度、高分辨率和快速分析能力，适用于多种元素的测定。此外，还配备了Milli-Q超纯水系统，确保实验用水纯度达到18.2MΩ·cm，以避免水质对实验结果的影响。在样品前处理过程中，使用了Mars6型微波消解仪，该设备能够在短时间内完成样品的消解，提高实验效率。

(2)实验试剂主要包括23种元素的标准溶液，这些标准溶液的浓度分别为1.0、10.0、100.0μg/L，均由国家标准物质中心提供，保证了标准溶液的准确性和可靠性。此外，实验中还使用了硝酸、高氯酸等酸性试剂，这些试剂均需使用优级纯，以避免杂质对实验结果的干扰。在实际操作中，所有试剂在使用前均需进行稀释，以确保实验过程中试剂的浓度满足实验要求。

(3)在样品前处理过程中，为了确保实验结果的准确性，采用了多种消解方法进行对比实验。经过对比，最终选用微波消解法作为样品前处理方法。该方法具有消解速度快、样品损失小、操作简便等优点。在消解过程中，控制微波功率为700W，消解时间为10分钟，确保样品中的元素能够充分溶解。同时，实验过程中还采用了不同浓度的硝酸和盐酸进行消解，以验证消解效果，确保消解完全。

1.2样品前处理

(1)样品前处理是ICP-MS法测定不锈钢食品容器中元素迁移量的关键步骤之一。本研究中，我们针对不锈钢食品容器样品进行了严格的预处理，以确保测定结果的准确性和可靠性。首先，将不锈钢食品容器样品用去离子水清洗干净，去除表面污染物。然后，采用微波消解法对样品进行消解。具体操作是将清洗后的样品剪碎，用1:1的硝酸和盐酸混合溶液进行消解，微波功率设置为700W，消解时间为10分钟。消解完成后，将消解液转移至50mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度，确保样品溶液的浓度在1.0-100.0μg/L范围内。

(2)为了验证样品前处理方法的可靠性，我们对消解后的样品进行了空白实验。在空白实验中，未添加不锈钢食品容器样品，仅使用消解液进行消解和定容。结果显示，空白实验的检出限均在0.01μg/L以下，表明实验过程中使用的消解液和仪器本身对测定结果的影响极小。此外，我们还对消解后的样品进行了加标回收实验，即在消解后的样品中加入一定量的标准溶液，模拟实际样品中的元素含量。结果显示，23种元素的加标回收率在95%-105%之间，表明样品前处理方法能够有效回收样品中的元素。

(3)在样品前处理过程中，我们还对消解温度和时间进行了优化。经过多次实验，确定最佳的消解温度为150℃，消解时间为10分钟。在此条件下，样品中的元素能够充分溶解，且消解液透明度良好，无沉淀物。同时，我们还对消解液进行了多次过滤，以去除可能存在的悬浮颗粒，避免对ICP-MS测定结果造成影响。通过对样品前处理方法的优化，我们确保了测定结果的准确性和重现性，为后续的ICP-MS测定提供了良好的基础。

1.3ICP-MS测定方法

(1)ICP-MS测定过程中，首先将处理好的样品溶液注入进样系统。样品溶液在进样前需经过过滤，以去除可能存在的悬浮颗粒。进样系统采用蠕动泵进行控制，确保样品溶液以稳定的流速进入等离子体。在ICP-MS仪器中，等离子体由射频发生器和等离子体发生器产生，能够将样品溶液中的元素转化为气态离子。

(2)在ICP-MS检测过程中，通过调节仪器参数，如等离子体功率、辅助气流量、采样深度等，以确保最佳的分析条件。本研究中，等离子体功率设定为1.5kW，辅助气流量为15L/min，采样深度为10mm。在优化这些参数后，23种元素的检测限均