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装置图(4)容易和重结晶物质分离。(3)杂质的溶解度或是很大(待重结晶物质析出时,杂质仍(2)在高温时,重结晶物质在溶剂中的溶解度较大,而在低温时则很小;留在母液内)中;(1)不与重结晶的物质发生化学反应;同种类的溶剂进行预试。适宜溶剂应符合的条件如下:物的溶解度。即可取少量的重结晶物质在试管中,加入不往溶于结构与其相似的溶剂中。也可通过实验来确定化合在选择溶剂时应根据“相似相溶”的一般原理。溶质往为固体1-5%,煮沸5-10min,切不可在沸腾如需脱色,待溶液稍冷后,加入活性炭,用量体。损失。切不可再多加溶剂,否则冷后析不出晶至固体完全溶解后,再多加20%左右,这样可避制饱和溶液时,溶剂可分批加入,边加热边搅拌,将待重结晶物质制成热的饱和溶液的溶液中加入活性炭,那样会有暴沸的危险。免热过滤时,晶体在漏斗上或漏斗颈中析出造成锥形瓶(只有水溶液才可收集在烧杯中)。01面向下,减少溶剂的挥发,盛溶液的器皿一般用02沿玻棒倒入,过滤时,漏斗上可盖上表面皿,凹03滤纸吸收溶液中的溶剂,使结晶析出而堵塞滤纸孔),将溶液04漏斗壁上),先用少量热的溶剂润湿滤纸(以免干05花滤纸(要使菊花滤纸向外突出的棱角,紧贴于06乘热过滤时,先熟悉热水漏斗的构造,放入菊07乘热过滤除去不溶性杂质08泵,可避免倒吸为止。注:停泵时,要先打开放空阀(二通活塞),再停将余下溶液倒入,此时真空度可逐渐升高些,直至抽“干”度可低些,这样不致将滤纸抽破,待滤饼已结一层后,再通过缓冲瓶(安全瓶)上二通活塞调节真空度,开始真空先倒入部分滤液,不要将溶液一次倒入,启动水循环泵,折过,滤液会从折边处流过造成损失,将滤纸润湿后,可纸放入,滤纸的直径切不可大于漏斗底边缘?否则滤纸会抽滤前先熟悉布氏漏斗的构造及连接方式,将剪好的滤抽滤01干,置于干燥器中干燥02空气晾干的、烘干9红外灯或烘彩),用滤纸吸03及结晶的性质来选择,常用的方法有以卞几种:04固体的干燥方法很多:可根据重结晶所用的溶剂05此尚需用适当的方法进行干燥。06滤和洗涤后的结晶,表面上吸附有少量溶剂,因07用溶剂冲洗结晶再抽滤,除去附着的母液。抽08结晶的洗涤和干燥08操作技术十一、有机合成091、蒸馏操作技术添加标题01对液面所施的压力称为饱和蒸气压。02的压力。此时液面上的蒸气达到饱和,称为饱和蒸气,它03速度与分子由蒸气中回到液体的速度相等,蒸气保持一定04溢出而在液面上部形成蒸气,最后使得分子由液体逸出的05如果把液体置于密闭的真空体系中,液体分子继续不断地06饱和蒸气压07技术,尤其是对于液体混合物的分离有重要的实用意义。08蒸馏是分离沸点相差较大的混合物的一种重要的操作09冷却再凝结为液体的联合操作过程,称为蒸馏。10蒸馏:将液体加热至沸腾,使液体变为蒸气,然后使蒸气01练掌握。02物常用的方法之一,是重要的基本操作,必须熟03离和提纯的目的。故蒸馏是分离和提纯液态化合04后蒸出,不挥发的留在蒸馏器内,这样就达到分05在蒸馏时,沸点较低者先蒸出,沸点较高的随06(至少30℃以上)才能得到较好的分离效果。07注意:液体混合物各组分的沸点必须相差很大,01量较大,要10mL以上。若样品不多时,应采用02用蒸馏法测定沸点的方法为常量法,此法样品用03微量法测其沸点。04(0.5~1℃)。所以,蒸馏可以利用来测定沸点。05液态化合物在蒸馏过程中沸程范围很小06于达到分离和提纯的目的,只好借助于分馏。纯07蒸气将同时蒸出,只不过低沸点的多一些,故难08但在蒸馏沸点比较接近的混合物时,各种物质的出水④蒸馏装置图进水加热加沸石并固定好有关仪器部件确定装置安装无误后,通上冷却水检查装置的各个部位是否连接好按要求装好装置按要求分批依次装好各种物料⑤蒸馏操作步骤再蒸馏时应在加热前重新加入新的沸石。体冷却至沸点温度以下,然后再加入。如蒸馏中途需停止,如果蒸馏前忘加沸石,需补加时,应先移去热源,待液体从蒸馏瓶口喷出而造成危险。沸腾的液体中,否则常因突然放出大量蒸汽而将大部分液证蒸馏的平稳进行。在任何情况下切忌将助沸物加入至已在蒸馏前必须加入沸石。沸石的作用是引入汽化中心,保为了防止在蒸馏过程中出现“过热”及“暴沸”现象,沸石的作用浸润使温度计上所读得的沸点偏低或不规范。01否则由于温度计的水银球不能被馏出液蒸气充分02就会偏高;另一方面,蒸馏也不能进行得太慢,03直接受到火焰的热量,这样由温度计读得的沸点04馏瓶的颈部

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