进出口纺织品 甲醛含量的快速测定 微流控芯片法.docx

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SN/T5674-2024

进出口纺织品甲醛含量的快速测定微流控芯片法

1范围

本文件描述了采用微流控芯片法测定纺织品中游离和水解甲醛含量的测定方法。

本文件适用于各种纺织材料及其制品中游离和水解甲醛的测定，不适用于脱色或掉毛严重的样品。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用面构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版木(电括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T2912.1纺织品甲醛的测定第1部分：游离和水解的甲醛(水萃取法)

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T11415实验室烧结(多孔)过滤器孔径，分级和牌号

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义

4原理

试样在40的水浴中率取一定时间，萃取液与微流控芯片的间苯三酚发生显色反应，在470nm

波长下，用微流控甲酸分析仪测定吸光度，对照甲醛标准工作曲线，计算样品中甲醛的含量。

5试剂和材料

除另有规定外，在分析中所用试剂均为分析纯和GB/T6682规定的三级水。

5.1间苯三酚。

52氢氧化钠溶液：使用蒸馏水配制，浓度为4mol/L。

5.3甲醛标准储备溶液：浓度约37%(质量浓度)或其他市售有证标准物质。

5.4甲醛标准工作溶液：根据甲醛标准储备溶液(5.3)的浓度，用三级水进行逐级稀释，配制至少5个适当浓度的标准工作溶液(例如：1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L、15.0mg/L、30.0mg/L)。

5.5微流控芯片：12通道或24通道，芯片内部预先包埋间苯三酚/NaOH试剂，并冻干。

6仪器和设备

6.1分析天平：精度分别为0.01g和0.1mg。

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6.2碘量瓶或具塞三角烧瓶：50mL。

6.3恒温水浴：温度控制范围为(40±2)℃.

6.4玻璃漏斗式过滤器：2号，符合GB/T11415的规定。

6.5移液枪：量程分别为10gL、100:L、1mL.

6.6微流控甲醛分析仪。

7试验步骤

7.1试样制备

样品不进行调湿，预调湿可能影响样品中甲醛含量。测试前样品密封保存。注：把样品放人豪乙烯袋里储藏，外包铝箔。

取有代表性试样，剪成约5mm×5mm的碎片，混匀。准确称取两份约1g1述试样，精确至0.01g。如果甲醛含量过低，增加试样量至2.5g,以获得满意的精度。

将两份试样分别放入50mL的碘量瓶或具塞三角烧瓶(6.2)中，加20mL水，盖紧盖子，放入(40±2)℃恒温水浴(6,3)中振荡(60±5)min,冷却至室温，用玻璃漏斗式过滤器(6.4)过滤至另一碘量瓶或具塞三角烧瓶(6.4)中，供分析用。

72试样测试

7.2.1芯片加样

取一张微流控芯片(5.5),使用移液枪(6.5)以微流控芯片(5.5)各通道加样口注人100μL待测溶

液，确保每次测定时将100gL的三级水、100L的至少5个适当浓度的甲醛标准工作溶液(5.4)以及100gL的多个待测试样萃取液准确注入微流拧芯片(5,5)各通道的样品池中。微流控芯片示意图见附录A中图A.1。

72.2仪器设置

将微流控芯片(5.5放人做流控甲醛分析仪(6.6)中，盖上舱盖。对各通道的样本信息进行编辑(三级水选择“空白,甲醛标准工作溶液选择“标液”、纺织品萃取液选择“样本”)。

72.3检测

微流控甲醛分析仪(6.6)启动检测，各通道样品池中的待测溶液自动进入对应的反应池，待测溶液中的甲醛与反应池中预先包埋的间苯三酚/NaOH试剂进行显色反应。仪器自动测定各反应池中显色液在470mm波长处的吸光度。根据三级水(空白)和甲醛标准工作溶液(标液)的吸光度测定结果，仪器自动获得吸光度-甲醛浓度标准曲线；同时根据纺织品萃取液(样本)的吸光度测定结果，结合吸光度-甲醛浓度标准曲线，仪器自动计算各纺织品试样中的甲醛含量。甲醛微流控芯片法测试流程示意图，见图A.2。

8结果计算和表达

按公式(1)计算样品中游离和水解的甲醛含量：

…(1)

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式中：

F——从织物样品种萃取的甲醛含量，单位为毫克每千克(mg/kg);

c.——从标准工作曲线上读取的试验样液中甲醛的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L);co——从标准工作曲线上读取的空白试剂中甲醛