芳酸及其酯类药物的分析 (4).ppt

关于芳酸及其酯类药物的分析(4)第1页，共29页，星期日，2025年，2月5日1.ASA及其制剂的分析又名：乙酰水杨酸水杨酸SA：邻羟基苯甲酸第2页，共29页，星期日，2025年，2月5日鉴别Why?碱性：Fe(OH)3强酸性：抑制SA的电离第3页，共29页，星期日，2025年，2月5日第4页，共29页，星期日，2025年，2月5日3、IR波数官能团3300-23001760，16951610，15801310，1190750羟基νo-H羰基νc＝o苯环νc＝c酯基νc-o邻位取代苯环δc-H伸缩振动剪式振动第5页，共29页，星期日，2025年，2月5日特殊杂质的检查水杨酸SA来源：原料；水解HPLC：外标法有关物质HPLC：不加校正因子的主成分自身对照法第6页，共29页，星期日，2025年，2月5日溶液的澄清度：取本品0.50g，加温热至约45℃的碳酸钠试液10ml溶解后，溶液应澄清。此类不溶性杂质包括未反应的酚类或水杨酸精制时温度过高，发生脱羧反应生成的苯酚，以及合成工艺过程中由其他副反应生成的醋酸苯酯、水杨酸苯酯和乙酰水杨酸苯酯等。利用这些杂质不溶于碳酸钠试液，而阿司匹林可溶的原理检查。第7页，共29页，星期日，2025年，2月5日含量测定方法酸碱滴定法原因：游离羧基Ｋa＝3.27×10－4，c·Ｋa＞10－8∴可以用直接酸碱滴定法。第8页，共29页，星期日，2025年，2月5日滴定液0.1mol/L的NaOH指示剂酚酞8.0～10.0无→红溶剂中性乙醇终点颜色粉红色第9页，共29页，星期日，2025年，2月5日ASA片剂和肠溶片鉴别同ASA的1制剂检查项目ASA片剂：溶出度ASA肠溶片：释放度HPLC（2010）第10页，共29页，星期日，2025年，2月5日制剂的特殊杂质的检查片剂、肠溶片：SA要考虑辅料干扰：酒石酸、枸橼酸(稳定剂)同原料药一般原料药检查的杂质，制剂不再检查同一杂质，制剂的限度比原料药高过滤不溶性辅料限度原料药：0.1%片剂：0.3%肠溶片：1.5%第11页，共29页，星期日，2025年，2月5日含量测定片剂、肠溶片制剂的含量为标示量的相对百分含量！！！HPLC填充剂：ODS流动相：乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水（20∶5∶5∶70）检测波长：276nm理论板数：≥3000分离度：应符合要求计算方法：外标法防止拖尾第12页，共29页，星期日，2025年，2月5日操作时流动相比例可适当调整：组分比例较低者（≤50%）相对于自身的改变量不超过±30%且相对于总量的改变量不超过±10%为限。如±30%相对改变量超过总量的±10%，则以后者为准。第13页，共29页，星期日，2025年，2月5日手动进样清洗进样口固相萃取小柱第14页，共29页，星期日，2025年，2月5日Ibuprofen2.布洛芬及其制剂的分析丁基芳基丙酸类第15页，共29页，星期日，2025年，2月5日鉴别方法一UV：在265nm与273nm处有最大吸收；在245nm与271nm处有最小吸收；在259nm处有一肩峰。方法二IR与光谱集943图一致第16页，共29页，星期日，2025年，2月5日制剂片剂、胶囊：UVIR缓释胶囊HPLCHPLC第17页，共29页，星期日，2025年，2月5日检查有关物质自身稀释的TLC原料药第18页，共29页，星期日，2025年，2月5日含量测定原料药：酸碱滴定法片剂：HPLC缓释胶囊：HPLC滴定度T的计算流动相：醋酸钠缓冲液（pH2.5-乙腈）（40∶60）第19页，共29页，星期日，2025年，2月5日3.丙磺舒的分析第20页，共29页，星期日，2025年，2月5日鉴别反应原理方法一第21页，共29页，星期日，2025年，2月5日