出口动物源食品中氯氰碘柳胺残留量的测定.docx

出口动物源食品中氯氰碘柳胺残留量的测定

时间/min

流动相N%

流动相B/%

流速/(ml/min

0.00

70

30

0.3

3,00

10

90

0.3

8.00

10

90

0.3

8.01

70

30

03

15.00

70

30

0.3

4

SN/T1628-2024

8.4.3液相色谱-质谱/质谱确证

按照上述色谱和质谱条件进行测定，待测样品中化合物色谱峰的保留时间与标准溶液相比变化范围应在±2.5%之间，并且在扣除背景后的样品谱图中，所选择的离子均出现：同时所选择离子的丰度比与标准样品相关离子的相对丰度一致，最大偏差不超过表2规定的范围，且定性离子对的信噪比均≥3.则可判定样品中存在对应的被测物。氯氰碘柳胺标准物质的液相色谱-质谱/质谱图及主要参考质谱参数见图A.2和附录B

表2定性确证时相对离子丰度的最大允许误差

相对离子丰度/%

50

20~50

10~20

≤10

允许的相对误差/%

±20

士25

士30

士50

8.5空白试验

除不加试样外，按上述测定条件和步骤进行样品空白试验。

9结果计算和表述

用色谱数据处理软件中的外标法，或按式(1)计算试样中氯筑碘柳胺的残留量，计算结果应扣除空

白值：

(1)

式中：

X——试样中氯氰碘柳胺的贪量，单位为毫克每千克(mg/kg);

C——从标准工作曲线土海到的氧氰碘柳胺质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);V——样液溶液的定容体积，单位为毫升(mL);

1000——换算系数

m——最终定容体积试样溶液所代表试样的质量，单位为克(g)。

10检出限、定量限和回收率

10.1定量限和检出限

本文件中液相色谱法对牛肌肉、牛脂肪、牛肝、牛肾、羊肌肉、羊脂肪、羊肝、羊肾和火腿肠的检出限为20μg/kg,定量限为40μg/kg;牛奶和羊奶的检出限为10mg/kg.定量限为20ng/kg;液相色谱-质谱/质谱确证法中各基质的检出限为5pg/kg.

10.2回收率

不同基质、不同添加水平的回收率范围见附录C。

SN/T1628-2024

氯氰碘柳胺标准品色谱图见图A.1和图A.2。

事重

事重

图A1氧氟碘柳胺标准品液相色谱图(0.2μg/mL)

中重

中重

SN/T1628—2024

丰度

丰度

图A.2氯氰碘柳胺标准品液相色谱-质谱/质谱选择离子色谱图(25ng/mL(续)

离子源

电喷雾离子源(EST)

扫描方式

负离子模式

检测方式

多反应监测

喷嘴电压

1500V

毛细管电压

4.000V

干燥气温度

500℃

干燥气流速

10L/min

鞘气

7wmin.250℃

雾化气压力

0.10MPa

化合物名称

离子(m/=)

子离子(m)

装解电压/V

碰撞电压/V

氧氯碘柳胺

651.0

345.1

130

33

a15.2

130

33

定量离子。

SN/T1628-2024

附录C

(资料性)

回收率

样品的添加浓度及回收率数据见表C.1,

表C.1样品的添加浓度及回收率数据

基质

塔加浓度mg/kg

回收率范围%

基质

添加浓度mg/kg

回收率范围%

牛奶

0,02

76.5-99.0

羊肌肉

0.04

74.7-87,5

0045

77.5~83,3

1.5

81.1~89.6

0.09

72.8~87.3

3.0

81.9~85.1

牛肌肉

0.04

78.2-98.8

羊脂肪

6.0

82.4-91.9

1,0

83,2-93.4

2.0

86,6-90,0

2.0

81.0~91.4

5.0

93.5~95.5

牛脂肪

0,04

82.4-90,5

羊肝

0,04

77,6-96.5

3.0

97.5-101.3

1.5

89.5~94.6

6.0

89.4~94.5

3.0

93.1~95.3

牛肝

0,04

77.0-97.7

羊肾

0.04

85,1~99.9

1.0

8422-91.

5,0

89.0-92.1

2.0

84.4~95.2

10.0

90.2~92.3

牛肾

0.04

72.6~85.9

羊奶

0.02

89.0~96.0

92,1-95,

0.045

85.11~91,33

6.

86.8~91.2

0.09

85.44~89.78

火腿肠

0.04

73.5~81,50

1.0

81.66~83.50

2.0

80.05~86.98