出口畜禽肉中松香酸和脱氢松香酸的测定.docx

出口畜禽肉中松香酸和脱氢松香酸的测定

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SN/T5639-2024

甲醇(5.2)溶解，移入10mL,容量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀，-18℃避光保存，有效期为6个月。

5.13脱氢松香酸标准储备溶液(1000mg/L):精密称取10mg脱氢松香酸标准品(5.11)于小烧杯中，加少量甲醇(5.2)溶解，移人10mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀，-18℃避光保存，有效期为6个月。

5.14标准中间溶液(100.0mg/L):分别量取1mL标准储备溶液(5.12和5.13),用乙腈(5.1)稀释并定容至10mL,摇匀，-18℃避光保存，有效期为1个月。

5.15标准工作溶液：准确量取标准中问溶液(5.14),用乙腈提取液稀释成0.10mg/L、0.20mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L和5.00mg/L的系列浓度标准工作溶液，现配现用。

5.16硅胶键合C净化剂：粒径50gm。

5.170.22pm微孔滤膜，有机系。

6仪器和设备

6.1高效液相色谱仪：配二极管阵列检测器(PDA)或紫外检测器。

6.2高效液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源(ESD。

6.3电子天平：感量为0.01g和0.1mg。

6.4组织捣碎机。

6.5涡旋混合器。

6.6高速离心机；转速不低于4000r/min。

6.7微型高速离心机：转速不低于10000r/min.

6.8氮吹仪。

7试样的制备与保存

7.1在制样的操作过程中，应防止样品污染或发生残留量含量的变化。

7.2从所取样品中取出有代表性样品(有皮畜禽肉类样品带皮)约500g,用组织捣碎机捣碎，装人洁净容器，一份作为试样，一份作为留样，密封并做好标识，于-18℃下保存。

8测定步骤

8.1提取

称取约5g试样(精确到0.01g)于50mL离心管中，加入乙腈(5.1)10mL、水10mL,涡旋混匀2min后，加入无水硫酸镁(5.5)4.5g、氯化钠(5.6)1g、柠橡酸纳(5.7)0.3g、柠檬酸氢二钠(5.8)0.7g,涡旋混合器中振摇25min,4000r/min离心5min,待净化

8.2净化

取1mL上清液(见8.1)于装有100mgC(5.16)的2mL.离心管中，涡旋摇匀2mín,10000r/min离心5min,取上清液过滤膜(5.17),供高效液相色谱仪测定。

8.3测定

8.3.1液相色请条件

由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出液相色谱分析的通用参数。设定的参数应保

时间/min

A/%(0.1%确酸水溶液)

B/%(乙腊)

0

70

30

4

70

30

15

10

90

17

10

90

17.5

70

30

20

70

30

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SN/T5639-2024

……(1)

式中：

X——试样中松香酸或脱氢松香酸含量的数值，单位为毫克每千克(mg/kg);

C——从标准工作曲线得到的松香酸或脱氢松香酸浓度的数值，单位为微克每升(ng/L);V-——试样溶液最终定容体积的数值，单位为毫升(mL);

m——最终定容体积试样溶液所代表试样质量的数值，单位为克(g)。计算结果保留3位有效数字。

10检出限、定量限、回收率和精密度

10.1检出限和定量限

本方法松香酸和脱氢松香酸的检出限均为0.20mg/kg,定量限均为0.50mg/kg。

10.2回收率和精密度

本方法分别以鸡肉、鸭肉、鹅肉、羊肉、猪肉、牛肉为空白样品基质，进行三个浓度水平的添加回收试验，每个浓度水平进行6次重复实验，测得各种基质中松香酸和脱氢松香酸的回收率范围与精密度，见附录E中的表E.1。

中文名称

英文名称

CAS号

分子式

结构式

相对分子质量

松香酸

Abietieacid

514-10-3

C.HO

HO、

Hō

302.46

脱氢松香酸

Dehydroabieticacid

1740-19-8

C.H。O?

工

工

HO、8

300.44