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作者:八音魔琴;中药制剂特殊杂质的检查;贰;;;;As3++3Zn+3H+→AsH3?+3Zn2+(反应快)
AsO33-+3Zn+9H+→AsH3?+3Zn2++3H2O(反应快)
AsO43-+4Zn+11H+→AsH3?+4Zn2++4H2O(反应慢);AsH3+2HgBr2→2HBr+AsH(HgBr)2(黄色)
AsH3+3HgBr2→3HBr+AsH(HgBr)3(棕色);;;;参与反应试剂的作用
1、碘化钾试液作为还原剂,将As5+还原为As3+。自然界存在的砷一般是以砷酸盐(AsO43-)或亚砷酸盐(AsO33-)的形式存在。五价砷比三价砷生成AsH3的速度慢,所以加入KI使五价砷还原为三价砷,以增大速度。
2、酸性氯化亚锡试液使As5+→As3+生成砷化氢的速度加快溶液中的I-与反应中产生的Zn2+能形成稳定的配离子,使生成AsH3的反应不断进行。
3、醋酸铅棉花排除硫化物的干扰。反应物中含硫化物时,干扰试验结果。加入醋酸铅棉花,硫化氢与醋酸铅棉花反应,生成硫化铅沉淀而留在棉花上,不干扰试验。;二乙基二硫代氨基甲酸银法检查砷盐;贰;;;;;;;;;1、二乙基二硫代氨基甲酸银试液的配制
取二乙基二硫代氨基甲酸银0.25g,加三氯甲烷适量与三乙胺1.8ml,加三氯甲烷至100ml,搅拌使溶解,放置过夜,用脱脂棉滤过,即得。加入三乙胺是为了中和反应生成的二乙基二硫代氨基甲酸。该试液呈色稳定,低毒无臭,且配制后两周内稳定。
本液应置棕色玻璃瓶内,密塞,置阴凉处保存。
2、实验条件要求
当供试液中含砷(As)0.75~7.5?g时,显色反应的线性关系良好,2小时内稳定,重现性好;与砷化氢产生的颜色在510nm处有最大吸收。;作者:八音魔琴
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