气敏材料的合成与.pptVIP

01020304固有电阻R0R0＝(Vc-Vo)RL/Vo固有电阻值是电阻式陶瓷气体传感器的一个基本参数，它指的是气体传感器在洁净空气中的电阻值。所谓洁净空气是指用高纯氮和氧按一定比例混合配制的混合气体。但为方便起见，通常以清洁无污染的空气代替。式中V0为传感器在洁净空气中负载电阻RL两端的输出电压值。气体传感器的主要性能指标工作电阻Rg工作电阻表示气体传感器在一定浓度的检测气体中的电阻值。Rg=(Vc-Vg)RL/Vg式中Vg为传感器在检测气体中负载电阻RL两端的输出电压值。固相法－沉淀转换法沉淀转化法是把化学沉淀法制成难溶化合物，经高温处理进行脱水反应，转化成氧化物气敏材料，控制好转化热处理温度和保温时间获得10~100nm的气敏材料，这种方法适用于所有氢氧化物。固相法－室温固相反应法室温固相化学反应法是近几年发展起来的一种新型合成方法。该法在室温下对反应物直接进行研磨，合成一些中间化合物，再对化合物进行适当处理得到最终产物。由于它从根本上消除了溶剂化作用，使反应在一个全新的化学环境下进行，因而有可能获得在溶液中不能得到的物质。与液相法和气相法相比，室温固相化学反应法既克服了传统湿法存在的团聚现象，也克服了气相法能耗高的缺点，充分体现了固相合成无需溶剂、产率高、节能等优点，符合21世纪材料合成绿色化、清洁化的要求。气相法气相法是直接利用气体或者通过各种手段将物质变成气体，使之在气体状态下发生物理变化或化学反应，最后在冷却过程中凝聚长大形成纳米微粒的方法。根据纳米粒子的形成机制可分为物理气相沉积法(PVD)和化学气相沉积法(CVD)。这两种方法在薄膜材料的制备中大量应用，若要制备纳米粉，必须提高沉积速度。高能的提供方式可以是电阻加热、高频感应加热、等离子体加热、电子束加热、激光加热和微波加热等。反应的原料一般是易于挥发的无机盐和有机化合物，也可用金属或金属溅射蒸发。CBA化学共沉淀法低温固相反应法溶胶－凝胶法尖晶石型气敏材料的制备化学共沉淀法NiFe2O4粉末样品采用反滴定化学共沉淀法制备。室温下，将分析纯FeSO4·7H2O和NiCl2·6H2O按固定的摩尔比n(Fe2+):n(Ni2+)=2:1混合后溶解在去离子水中，加入少量聚乙二醇(PEG600)作为分散剂，搅拌均匀，制成溶液A;称取一定量的KOH,溶解在去离子水中，搅拌均匀，制成溶液B。把溶液B倒入反应釜中并加热至沸腾，然后滴加溶液A并不断搅拌。沉淀后用去离子水多次洗涤，80℃干燥，再将其干燥的共沉淀粉末分别在350℃,400℃,500℃,600℃和700℃条件下热处理1小时，即得NiFe2O4粉末。实验工艺流程如图.反滴定法化学共沉淀流程图结果要考虑的是溶剂，一般使用蒸馏水(电导率为2～3μs/cm)或去离子水(电导率为0.2μs/cm)，其中后者较好，因为去离子水杂质更少，且容易大量制备；是铁盐、镍盐浓度比，控制适当的比例以保证最终产品的生成;共沉淀剂种类的选择取决于沉淀效果，要保证能够沉淀出氢氧化物，并且具有良好的pH调节能力;热处理温度是一个很重要的影响因素，要能保证镍、铁氧化物能够发生反应，并最终使共沉淀粉末反应生成尖晶石结构的NiFe204材料。3214影响因素低温固相反应法采用分析纯FeSO4·7H2O、NiSO4·6H2O和NaOH为原料，先将三种反应物单独研磨以减小反应物的粒度，增加活性，使固相反应容易进行，按FeSO4·7H2O︰NiSO4·6H2O︰NaOH摩尔比为1︰2︰6称取，置于玛瑙研钵中，充分混合，均匀用力研磨30min，随研磨的进行，开始阶段反应剧烈，反应物中的结晶水析出，由开始的粉末状变粘液状；约10min后反应趋于缓和，慢慢由粘液状又变为粘块状；再继续研磨，逐渐变干，最后得到黄褐色的块状前驱体。将前驱体在空气管式炉中进行600℃热处理1h，得到的产物用去离子水洗涤，直至用FP640火焰光度计检测滤液中Na+的含量少于0.5wt%，后干燥。将前驱体用去离子水洗涤，直至用FP640火焰光度计检测滤液中Na+的含量少于0.5%(质量分数)，然后干燥，在空气管式炉中进行600℃热处理1h。两种方法最终均可得到红褐色的NiFe2O4纳米粉末。先热处理后抽滤粉体的扫描电镜照片先抽滤后热处理粉体的扫描电镜照片由于采用研磨的方法使含结晶水的固体颗粒首先脱水，在微小的水浴内固相颗粒之间发生化学反应，因而反应的热控问题还有待解决。01形成的前驱体处理方式及热处理温度。02影响因素反应机理探讨采用这两种方法制备铁酸镍纳米