水分析测量的质量保证.ppt

、实验用纯水#202250m50～100m中泓线有明显水流处采样点位确定100～1000m有明显水流处中泓线有明显水流处采样点位确定毕业论文答辩点击此处添加正文，文字是您思想的提炼，请言简意赅的阐述观点。采样点位确定1500m等间距设置采样点位确定5m水面下0.5m处5～10m河底以上0.5m处10～50m?水深处思考：当河道有支流汇入时应如何设置断面呢？500m1500m对照断面控制断面削减断面断面点位．水样采集取样量：保证分析用量3倍以上，至少做2次平行样容器：玻璃或塑料瓶，容器清洁（化学指标）或无菌（微生物指标）采样方法与采样器水样类型瞬时水样

混合水样（同一采样点，不同时间混合水样）

综合水样（同一时间不同采样位置混合水样）

流量比例混合水样简易采水器和急流采水器示意图泵式采水器示意图*水样保存方法：①冷藏②控制pH值，加酸调pH2，个别指标加NaOH③加保存试剂2.1.3．保存目的：采用一些措施终止或减缓各种物理、化学、生物反应速度，包括：分解、沉淀、络合、水解、挥发、溶解、吸附、氧化、生物降解水样的最大存放时间为：

清洁水样72小时

轻污染水样 48小时

重污染水样 12小时2.加入化学试剂保存法加入生物抑制剂HgCl2可抑制生物的氧化还原作用；用H3PO4调至pH为4时，加入适量CuSO4，即可抑制苯酚菌的分解活动。1.冷藏或冷冻法冷藏或冷冻的作用是抑制微生物活动，减缓物理挥发和化学反应速度。调节pH值测定金属离子的水样常用HNO3酸化至pH为1～2，既可防止重金属离子水解沉淀，又可避免金属被器壁吸附；测定氰化物或挥发性酚的水样加入NaOH调至pH为12时，使之生成稳定的酚盐等。加入氧化剂或还原剂测定汞的水样需加入HNO3(至pH＜1)和K2Cr2O7(0.05%)，使汞保持高价态；测定硫化物的水样，加入抗坏血酸，可以防止被氧化；测定溶解氧的水样则需加入少量硫酸锰和碘化钾固定溶解氧（还原）等。．预处理Samplepre-treatment过滤②浓缩富集③蒸馏④消解⑤萃取：L-L萃取、SPE固相萃取等，分离水中的有机物。。。。水样预处理技术样品预处理的原则：防止待测组分的损失避免引入新的干扰目的：使样品的状态和浓度适应所选择的分析方法，消除干扰*消除干扰的方法掩蔽：改变干扰物质的反应活性分离氧化还原掩蔽法配合掩蔽沉淀掩蔽酸碱掩蔽沉淀分离萃取分离（L-L、SPE）色谱分离等富集浓缩萃取富集吸附富集蒸发浓缩12管固相萃取装置萃取富集吸附富集蒸发浓缩富集浓缩萃取富集吸附富集蒸发浓缩富集浓缩萃取富集吸附富集蒸发浓缩富集浓缩萃取富集吸附富集蒸发浓缩分离沉淀分离萃取分离（L-L、SPE）色谱分离等富集浓缩萃取富集吸附富集蒸发浓缩富集浓缩萃取富集吸附富集蒸发浓缩添加标题蒸发瓶添加标题电动机及可变速转动装置添加标题冷凝器添加标题溶剂接收瓶添加标题温度与转速控制添加标题Heidolph旋转蒸发浓缩器*应用目的—测定含有机物的样品中的无机元素样品消解高温灼烧，残渣酸溶氧瓶燃烧法干式消解酸性消解：硝酸和硫酸混合物作为试剂，通过加热或微波过程消解。用于同时存在无机和有机结合态的金属分析改变价态消解：强酸+强氧化剂或还原剂微波消解装置熔融法：样品与酸性或碱性熔剂熔融常用的湿式消解试剂logo采样过程质量保证的基本要求规范样品采集程序和方法避免保存、处理和贮运样品时玷污损失变质确保样品真实、可靠、准确和有代表性杜绝过失误差！、误差的来源：特点：不可测、不重复包括3方面：方法误差、仪器和试剂误差、操作误差特点：具有重复性、可测性（1）系统误差（可测误差）：某些经常性的原因引起的误差（2）随机误差（偶然误差）：某些偶然原因引起的误差、分析结果的评价指标代表性（representation）准确性（accuracy）精密性（precision）可比性（compatibility）代表性（representation）代表性是指在具有代表性的时间、地点，并按照规定的采样要求采集有效样品。所采集的样品必须能反映水质总体的真实状况，分析结果能真实代表某污染物在水中的存在状态和水质状况。（2）准确度（accuracy）：绝对误差=相对误差RE%=/XT如何知道真值？测定值和真值的接近程度，用误差衡量理论