样品的采集与处理.pptVIP

第二章样品的采集与处理样品分析主要步骤样品的采集和保存样品的处理分析方法的选择及试样的测定分析数据的处理和报告分析结果样品的采集和保存样品的处理分析方法的选择及试样的测定分析数据的处理和报告分析结果样品分析主要步骤主要内容01第一节样品的采集与保存02第二节样品的处理PopulationSampleSampling第一节样品的采集与保存第一节样品的采集与保存一、样品采集的原则：1、代表性：固体、液体——“三层五点四分”2、典型性：可疑部分3、适时性：时间概念注意：1、选择合适器具和方法：避免污染、组分损失；2、做详细记录：时间、地点、位置等。空气：直接采集法、浓缩采集法1水：采集原则——根据不同检测目的进行采集2食品：营养成分、功效成分、鲜度、添加剂、污染物3生物材料：血、尿、毛发、唾液、组织4二、各类样品的采集方法：第一节样品的采集与保存0102030405铅、汞、锰、二氧化硫、氧化氮、臭氧等;2、有害无机物：苯系物、苯并（a）芘、甲醛、农药、杀虫剂等;3、有害有机物：气温、气湿、气压、气流。5、气象参数的测定：一氧化碳、汞、二氧化硫等;4、空气中有毒物质快速测定：生产性粉尘的浓度、分散度和游离二氧化硅、可吸入颗粒物、降尘浓度等;1、颗粒物：溶液吸收法：气态、蒸气态物质固体吸附剂阻留法：气态、蒸气态物质滤纸滤膜阻留法：尘粒状气溶胶冷阱收集法：挥发性物质01020304浓缩采集法：水吴病事件*骨痛病事件水体污染源*降雨淋洗大气中的污染物自然因素人为因素工业排放的废水生活污水农田排水垃圾经降雨淋洗流入水体的污染物水体污染*自动采水装置便携式冷藏型玻璃纤维体采样仪微电脑江河水质自动采样器维生素矿物质碳水化合物脂肪蛋白质水分有害成分的分析农药残留苯并（a）芘曲霉毒素亚硝酸胺有害金属非金属密封保存法：——防止O2、H2O、CO2冷藏保存法：——易变质、易挥发样品化学保存法：——加入化学试剂防止腐败存放容器的选择，容器的清洗、存放时间；特殊试剂：硝酸浸泡，有机试剂荡洗。三、样品的保存方法：第一节样品的采集与保存分离被测组分，制成溶液形式；被测组分浓度低，需要进行浓缩富集；样品不得被污染；除去对分析测定有干扰的机体物质；转化处理便于检测。要求：1、分解必须完全，不得有损失，回收率高；实际消耗量少，环保。123456样品处理目的：第二节样品的处理第二节样品的处理样品溶液制备：溶解法：1、水溶法；酸性水溶液浸出法；碱性水溶液浸出法；有机溶剂浸出法第二节样品的处理样品溶液制备：分解法：1、干灰化法；湿消化法；密封加压消化法；微波溶样法；部分分解法。常用的分离与富集方法：溶剂萃取法：萃取是利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离。应用萃取可以从固体或液体混合物中提取出所需物质，也可以用来洗去混合物中少量杂杂质。通常称前者为“抽取”或萃取，后者为“洗涤”。0102第二节样品的处理分配系数、分配比与萃取效率0101020304分配系数K=[A]o/[A]w分配比D=Co/Cw萃取效率E(%)=020304分配比（D）与萃取效率（E）的关系如何提高分配比低的萃取系统的萃取效率呢？D1101001000E%50919999.9各级萃取后的计算结果(D=10)次数未萃取量(mg)被萃取量(mg)总萃取量(mg)E%01.000010.10.90.99020.010.090.999930.0010.0090.99999.940.00010.00090.999999.9950.000010.000090.9999