皂苷—提取、分离与鉴定（中药化学技术）.pptx

皂苷——皂苷的提取与分离

概述第一节结构类型第二节理化性质第三节提取分离第四节鉴定实例分析课后复习

第三节提取与分离

一、提取（一）皂苷的提取（二）皂苷元的提取

药材粗粉甲醇或乙醇提取、回收醇浓缩物加水溶解，滤除不溶物滤液石油醚层水层加石油醚萃取（含脂溶性成分）水饱和正丁醇萃取水层正丁醇层减压回收溶剂，蒸干浓缩物（粗总皂苷）？？？？（糖类等水溶性杂质）（皂苷及水溶性杂质）（一）皂苷的提取醇类溶剂提取—正丁醇萃取法

药材粗粉石油醚提取药渣甲醇或乙醇提取液石油醚提取液沉淀（含脂溶性成分）冷却醇提取液（粗总皂苷）？？？（一）皂苷的提取亲脂性溶剂脱脂醇类溶剂提取甲醇或乙醇加热提取（醇溶性杂质）

药材粗粉或粗皂苷提取液加酸水解，过滤结晶物（二）皂苷元的提取

滤液药渣（糖类等水溶性杂质）？？用水洗除酸，干燥后用氯仿、苯等有机溶剂提取（皂苷元）回收溶剂，用乙醇重结晶注意1、在剧烈的酸水解条件下，皂苷元可能发生异构化；2、酸水解前先用酶水解，不但能缩短酸水解时间，还能提高皂苷元得率。

二、精制与分离（一）分段沉淀法（二）胆甾醇沉淀法（三）色谱法

粗总皂苷（溶于少量甲醇或乙醇中）极性不同的皂苷分别析出逐滴加入乙醚、丙酮，至混浊（边加边摇匀），放置，过滤滤液沉淀（极性较大的皂苷）？析出顺序？继续同上反复处理（极性大的皂苷先析出）（一）分段沉淀法原理：皂苷在醇中溶解度大，在乙醚、丙酮中溶解度小。

粗总皂苷（溶于少量乙醇中）乙醚液加胆甾醇的饱和乙醇溶液至不再析出沉淀为止（稍加热），过滤滤液沉淀（水溶性杂质）？顺次用水→乙醇→乙醚洗涤，干燥（甾体皂苷）（二）胆甾醇沉淀法

原理：甾体皂苷可与胆甾醇生成难溶于水的分子复合物。沉淀各种洗液？乙醚回流提取，过滤残留物？？（胆甾醇）（糖类、色素、油脂和游离的胆甾醇）

色谱方法固定相流动相被分离成分分配色谱法常用氧化铝或水饱和硅胶氯仿-甲醇-水等极性较大溶剂进行梯度洗脱极性较大皂苷吸附色谱法硅胶苯-氯仿-水系统按极性由小到大依次洗脱亲脂性皂苷元（三）色谱法

色谱方法固定相流动相适用与特点高效液相色谱法反相色谱柱甲醇-水、乙腈-水等溶剂系统。分离皂苷最常用的方法大孔树脂柱色谱大孔树脂先用水洗涤除去糖和其他水溶性杂质，再用浓度由低到高的含水乙醇梯度洗脱。极性较大化合物；皂苷的初步分离。（三）色谱法

皂苷——皂苷的鉴定

概述第一节结构类型第二节理化性质第三节提取分离第四节鉴定实例分析课后复习

第四节鉴定

色谱方法成分类型展开剂显色剂分配薄层色谱法极性较大皂苷氯仿-甲醇-水（65：35：10下层）正丁醇-醋酸-水（4：1：5上层）三氯乙酸试剂、10%硫酸乙醇液磷钼酸等吸附薄层色谱法皂苷元亲脂性强皂苷苯-丙酮三氯甲烷-乙酸乙酯三氯甲烷-苯等亲脂性展开剂一、薄层色谱法分离酸性皂苷时，可在展开剂加入少量甲酸或乙酸，作用是？

成分类型固定相展开剂显色剂亲水性强的皂苷水水饱和的正丁醇、醋酸等混合溶剂BAW（4：1：5上层）三氯乙酸试剂、五氯化锑等皂苷元亲脂性强皂苷甲酰胺甲酰胺饱和的三氯甲烷、苯或二者混合溶液二、纸色谱法

色谱方法成分类型色谱选用特点显色剂与备注纸色谱亲水性强的皂苷固定相为水，展开剂为亲水的含水混合溶剂，如水饱和的正丁醇、正丁醇-乙醇-水（9∶2∶9）等显色剂常用磷钼酸、三氯醋酸、五氯化锑等试剂亲脂性皂苷或皂苷元固定相为甲酰胺，展开剂为甲酰胺饱和的氯仿溶液