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②装配仪器时:从下向上;从左往右加入试剂时:先固后液;实验开始时:先查仪器的气密性,再加药品,后点酒精灯;有些实验为防倒吸,往往最后停止加热或最后停止通气;有些实验为防氧化往往最后停止通气。③仪器拆卸的一般过程:从右到左,自上而下,先拆主体,后拆部件。5、装置气密性的检查装置的气密性检查----连接好装置之后,加入药品之前①标准检查法(微热法)描述:(1)把导管一端浸入水中,(2)用双手捂住烧瓶或试管的外壁;(3)导管口有气泡冒出;(4)松开手,导管形成一段水柱,说明不漏气。(若装置复杂,体温达不到产生气泡,改用酒精灯加热)②液封法描述:塞紧橡皮塞,夹紧弹簧夹后,从漏斗注入一定量的水,使漏斗内的水面高于试管内的水面,停止加水后,漏斗中与试管中的液面差保持不变,说明装置不漏气。③启普发生器的气密性检查(液封法)A描述:(1)关闭导管,向球形漏斗中加入水,使漏斗的液面高于容器的液面。静置片刻,液面不变(此时球形漏斗中的水面高度与容器下部半球内的水面高度保持比较大的液面差),说明不漏气。B答:反应前点燃酒精灯,加热烧瓶一小会儿。在瓶B、C、D中出现气泡,熄灭酒精灯,瓶B、C、D中导管液面上升。思考:如何检查该装置的气密性?方法:关闭K,把干燥管下端深度浸入水中,使干燥管内液体面低于烧杯中水的液面,静置一段时间,若液面差不变小,表明气密性良好。方法:关闭导气管活塞,从U型管的一侧注入水,待U型管两侧出现较大的高度差为止,静置几分钟,两侧高度差缩小的说明漏气,不缩小的说明不漏气。1溴苯2制硝基苯3制乙酸乙酯4工业制硫酸5工业制硝酸三、几种液体的制备1.制溴苯+Br2+HBrBrFe要点①长导管作用②导管出口在液面上的原因③粗产品的物理性质④提纯溴苯的方法2.硝基苯的制取+HO-NO2-NO2+H2O浓H2SO455℃-60℃要点①长导管的作用②温度计水银球位置③水浴温度④粗产品的性质⑤如何提纯3.酯化反应CH3COOH+HOCH2CH3CH3COOCH2CH3+H2O△浓H2SO4①加药品顺序②导管口在液面上的原因③饱和碳酸钠的作用要点4.工业制硫酸3、三氧化硫的吸收三阶段1、造气2、接触氧化三方程(均放热)三设备:沸腾炉接触室吸收塔4FeS2+11O22Fe2O3+8SO2高温1、S+O2SO2点燃或V2O52SO2+O22SO3△2、SO3+H2OH2SO43、**物质制备实验专题1、气体发生装置一、气体制备装置设计基本类型:A、固---固加热装置C、固(液)---液加热装置设计原则:根据反应物的状态和反应条件B、固(液)---液不加热装置装置的设计:发生---净化(或干燥)---收集或量气(或性质实验)---尾气处理验满注意事项:(1)试管口应略向下倾斜(2)试管夹夹在距试管口1/3处(3)药品应平铺于试管底部(4)导管不宜伸入试管内过长,粉末状固体,应在试管口堵一团棉花。(5)实验开始时先检验装置的气密性(6)加热时,先预热且外焰加热A、固--固加热装置2KMnO4K2MnO4+O2↑+MnO2该装置可用于制备O2和NH3?2KClO32KCl+3O2↑?MnO2B、固(液)-液不加热装置注意事项:a.检验装置的气密性b.长颈漏斗插入液面以下c.制H2S时应在通风橱中,H2S剧毒可用于制备H2、CO2、O2、H2S、SO2、NH3、NO2、NO和C2H2Na2SO3+H2SO4(浓)=Na2SO4+SO2↑+H2O启普发生器注意事项:启普发生器只适用于块状固体与液体在反应速率适中且不加热(也不能大量放热)条件下制取难溶于反应混合物的气体如CO2、H2S、H2(不可用于制C2H2、SO2NO2)启普发生器改良ABCC、固(液)-液反应物(加热)注意事项(1)检验装置的气密性(2)加热易暴沸的混合物时要加碎瓷片,防暴沸
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