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黄连中小檗碱的提取分离和检识
黄连为毛茛科科植物黄连、三角叶黄连、云连、的干燥根茎。以上三种分别习称“味连”、“雅连”、“云连”。性寒,味苦。具清热燥湿,泻火解毒之功。
黄连的有效成分主要为生物碱,含量为1%~8%。小檗碱的含量最高。已分离出来的生物碱:小檗碱、巴马丁、黄连碱、甲基黄连碱、药根碱和表小檗碱、木兰碱等。除木兰碱外均属原小檗碱型生物碱。小檗碱以盐酸小檗碱的形式存在于黄连中。化学成分R1R2R3R4R5小檗碱巴马丁黄连碱甲基黄连碱药根碱表小檗碱
小檗碱的作用小檗碱有较强的抗菌、抗病毒作用;小檗碱、黄连碱等原小檗碱型生物碱具有明显的抗炎、抗溃疡、免疫调节及抗肿瘤等作用。小檗碱在自然界分布广泛,如毛茛科的黄连属、防已科的古山龙属、芸香科的黄柏属、小檗科的小檗属等。
性质从水或稀乙醇中结晶所得的小檗碱为黄色针状结晶。游离型小檗碱能缓溶于冷水(1:20),易溶于热水(1:8)和热乙醇(1:12),难溶于丙酮、三氯甲烷和苯等。小檗碱的盐酸盐在冷水中溶解度小(1:500),可溶于沸水,几乎不溶于乙醇。小檗碱的硫酸盐在水中溶解度较大(1:30),。
(一)盐酸小檗碱的提取分离
酸提取碱沉淀法盐析法注意事项1.采用何酸提取?浓度?2.为什么用石灰乳调碱性?3.盐析的目的?盐的用量?
酸提取碱沉淀法药材沉淀H2OH+/H2O提取;加碱碱化游离小檗碱
硫酸的浓度一般为0.2%~0.3%为宜,若硫酸水溶液浓度过高,小檗碱可成为重硫酸小檗碱,其溶解度(1﹕150)明显较硫酸小檗碱(1﹕30)小,从而影响提取效果。用石灰乳调PH,可以使硫酸小檗碱游离成小檗碱,并可沉淀果胶、黏液质等多糖类杂质。酸提取碱沉淀法
黄连提取液(处理后)H2O沉淀浓HCl调PH2-3,加NaCl达饱和盐酸小檗碱盐析法
盐析进行盐析时,加入氯化钠的量,以不超过提取液量的10%(g/v)计算,即可达到析出盐酸小檗碱的目的氯化钠的用量不可过多,否则溶液的相对密度增大,造成析出的盐酸小檗碱结晶呈悬浮状态难以下沉。
检识生物碱的沉淀反应丙酮试验漂白粉试验色谱检识(ChP2010版)黄色絮状沉淀樱红色
生物碱概述
黄连中小檗碱的提取分离和检识
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