高锰酸钾氧化-亚铁滴定法测定钒铝合金钒含量.pdf

第45卷第1O期稀有金属材料与工程Vo1．45，No．10

2016正1O月RAREMETALMATERIAI，SANDENGINEERINGOctober2016

高锰酸钾氧化一亚铁滴定法测定钒铝合金钒含量

孙宝莲，王金磊，李波，罗琳，周恺，张丹莉

(西北有色金属研究院，陕西西安710016)

摘要：介绍了硫酸．磷酸．硝酸混酸溶解试样，钒铝中间合金中钒量的高锰酸钾氧化．硫酸亚铁铵滴定法。考察了试样

分解方法、钒的氧化条件、尿素用量、亚硝酸钠用量、溶液酸度的影响及共存离子干扰等一系列条件对钒测定结果的

影响，确定了最佳实验条件。运用此法对含钒量不同的6个钒铝合金样品中钒量进行11次测定，含钒量从5o％~U85％，

相对标准偏差(RSD)均不大于0．2％，加标回收率在98．2％～102．5％。通过与其他7家实验室间的比对试验，证实该法测

定结果无明显系统偏差，适于推广应用。

关键词：钒铝合金；钒；高锰酸钾氧化．亚铁滴定法

中图法分类号：TG146．418文献标识码：A文章编号：1002-185X(2016)10-2729—05

钛合金是航空航天、生物医学等领域非常重要的干扰钒的测定。本项目将对钒铝中间合金中钒的硫酸

军民两用材料，近年来需求量及产量剧增，产品对钒、亚铁铵滴定法测定条件和测定方法进行系统研究，建

铝等合金元素控制指标严格。而钒铝中间合金是作为立高锰酸钾氧化硫酸亚铁铵滴定法测定钒铝合金中

制备各种钛合金(TC4、TC2、TC16等)的专用中间原钒含量的分析方法，以满足钒铝中间合金的研制与生

料【，，要保证各种含钒、铝的钛合金产品质量，必须产需求。

确保钒铝中间合金中钒量的准确测定。《钒铝中间合

1实验

金》pj中，涉及的钒铝合金主要有AIV55、A1V65、

A1V75和A1V85等5种，其钒含量依次为试剂：(1)硫酸(H2SO4，1．84g／mL，AR)；(2)磷

50．O％～60．0％、60．0％～70．0％、70．0％～80．0％和酸(H3PO4，1．70g／mL，AR)；(3)硝酸(HNO3，1．42g／mL，

80．0％-85．0％。本项目要求测定钒含量为50％N85％AR)；(4)硫酸(H2SO4，1+1，AR)；(5)高锰酸钾溶液

的钒铝中间合金。(KMnO4，25g／L)；(6)尿素溶液(H2NCONH2，200g／L)；

目前，高含量钒的测定方法主要有氧化还原滴定(7)亚硝酸钠溶液(NaNO2，10g／L)；(8)氢氧化钠溶

法[4．1、电感耦合等离子体原子发射光谱法液(NaOH，10g／L)。

(ICP．AES)[1,11]和x射线荧光光谱法[】。X射线荧光光硫酸．磷酸混合酸：在250mL水中边搅拌边小心

谱法操作简便、快速、精密度高，但仪器昂贵，在国加入200mL硫酸，50mL磷酸，混匀。

内应用较少；ICP—AES法不宜用于含钒量大于40％的硫酸．磷酸．硝酸混合酸：于250mL水中边搅拌边

样品分析；化学滴定法因测定结果准确度高、测定范小心加入200mL硫酸，50mL磷酸，流水冷却后加入

围广、易于掌握、操作成本低等优点，目前仍被广泛30mL硝酸，混匀。

采用。根据使用氧化剂的不同，钒的滴定法主要以过钒标准贮存溶液：称取1．7852g预先在105-110

硫酸铵氧化．亚铁滴定法和高锰酸钾氧化．亚铁滴定法℃干燥过的高纯五氧化二钒(Wv2os99．99％)置于300

为主，高氯酸氧化．亚铁滴定法[，10]应用较少。过硫酸