第67讲　以物质制备为主的综合实验.pptxVIP

第67讲以物质制备为主的综合实验;;;无机物的制备;要点梳理;二、实验操作流程;三、操作先后流程

1．装配仪器时：先下后上，先左后右。

2．接口的连接顺序：总体上遵循装置的排列顺序，但对于吸收装置应“长”进“短”出(或“深”入“浅”出)；量气装置应“短”进“长”出；洗气装置应“长”进“短”出；干燥管应“粗”进“细”出。

3．实验开始时：先检查装置气密性，再加药品，后点酒精灯。

4．加热操作注意事项：主体实验加热前一般应先通原料气赶走空气后再点燃酒精灯，其目的一是防止爆炸，如H2还原CuO、CO还原Fe2O3；二是保证产品纯度，如制备Mg3N2、CuCl2等。反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气直到冷却为止。;5．尾气处理：有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或将之点燃，无毒气体直接排放。

6．气体的纯度：点燃或加热通有可燃性气体(H2、CO、CH4、C2H4、C2H2等)的装置前，必须检查气体的纯度。

7．倒吸问题：实验过程用到加热操作的要防倒吸；气体易溶于水的要防倒吸。

8．冷凝回流问题：有易挥发的液体反应物时，为了避免反应物损耗和充分利用原料，要在发生装置中设计冷凝回流装置或在发生装置中安装长玻璃管等。;9．拆卸时的安全性和科学性：实验仪器的拆卸要注意安全性和科学性，有些实验为防止“爆炸”或“氧化”，应考虑何时停止加热或停止通气，如有尾气吸收装置的实验，必须将尾气导管提出液面后才能熄灭酒精灯，以免造成溶液倒吸；拆卸用排水法收集且需要加热制取气体的装置时，需先把导管从水槽中取出，再熄灭酒精灯，以防止水倒吸。拆下的仪器要清洗、干燥、归位。;;(1)制备SiHCl3时进行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中；(ⅲ)通入HCl，一段时间后接通冷凝装置，加热开始反应。操作(ⅰ)为_______________；判断制备反应结束的实验现象是___________________

______________________。

图示装置存在的两处缺陷是________________________________________

_________。;利用Si和HCl(气体)的反应制备SiHCl3，实验前要检查装置气密性，故操作(ⅰ)为检查装置气密性。制备反应结束时，Si完全反应，SiHCl3(常温下为无色液体)不再增加，则实???现象是管式炉中固体消失、蒸馏烧瓶中无液体滴入。SiHCl3容易水解，D中水蒸气容易进入C中，C和D之间应增加吸收水蒸气的装置，NaOH溶液吸收HCl，但不吸收H2，D装置后应增加处理H2的装置。

;(2)已知电负性Cl＞H＞Si，SiHCl3在浓NaOH溶液中发生反应的化学方程式为____________________________________________________。;(3)采用如下方法测定溶有少量HCl的SiHCl3纯度。

m1g样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：①______，②_________(填操作名称)，③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为m2g，从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为____(填

字母)。测得样品纯度为_________________(用含m1、m2的代数式表示)。;由后续操作可知，SiHCl3水解得到的硅酸水合物要先在坩埚中灼烧(得到SiO2)，然后在干燥器中冷却干燥SiO2，使用的仪器分别为A、C。根据原子守恒可得关系式SiHCl3～SiO2，则m1g样品中SiHCl3的质量为

;考向探究;用KClO3和浓盐酸反应制得的Cl2中含有HCl及水蒸气，因此装置B中盛放饱和食盐水，作用是除去Cl2中混有的HCl，装置C中盛放浓H2SO4，作用是干燥Cl2。

;(2)乙组同学选用甲组实验中的A、B、C和下列装置(装置可重复使用)制备BCl3并验证反应中有CO生成。

①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A→B→C→___→____

→___→___→__→F→D→I；其中装置E的作用是_____________________。;首先要注意：剩余的仪器还有4种，而题中留有5个空，这说明有一种装置要重复使用。从C中出来的干燥而纯净的Cl2应进入G与B2O3和C反应，生成的BCl3易潮解，应进入E进行冷凝收集，同时在E后连接H以防外界水蒸气进入E，由于未反应的Cl2及生成的少量的CO2都会干扰后续CO的检验，因此H后要连接J，除去Cl2及CO2，然后再连接H，使气体进入F前得到干燥，至此所给5空填满，其中装置H重复使用了一次。

;②实验开始时，先通入干燥的N2的目的是__________________。;④三氯化硼接触潮湿空气时会形成腐蚀性浓厚白雾，其与水反应的化学方程式为____________