第九章气相色谱法叶桦珍福建卫生课件.pptx

第九章气相色谱法

叶桦珍

福建卫生职业技术学院

教学目标

掌握气相色谱仪的组成和分析流程，气相色谱法定

性与定量的依据

熟悉四种常见检测器的构造和特性

了解气相色谱分析操作条件的选择，气相色谱法的应用

第三节实验条件的选择

一、气路系统相关色谱条件

（一）载气类型的选择

载气类型有氮气（N2）、氦气（He）、氢气（H2）

(二）对载气纯度的要求

纯度至少要在99.99%以上

（三）载气流速的选择

最佳载气流速通过实验确定

二、进样系统相关色谱条件

（一）进样量的选择

气体样品进样量以0.5～10ml为宜，液体样品进样量一般不超过数微升（TCD一般小于4μl，FID一般小于1μl）。

(二）进样方式的选择

气相色谱法的进样方式分为直接进样和顶空进样。

（三）气化室温度的选择

一般选择气化温度比柱温高20℃~70℃，而与试样的平均沸点相近。

三、分离系统相关色谱条件

（一）色谱柱柱材、柱径与柱长的选择

色谱柱柱管的材质有不锈钢、铜、铝、铜镀镍和石英等，满足一定分离度的条件下尽可能采用较短色谱柱。

(二）固定相的选择

相似性原则

（三）色谱柱柱温的选择

柱温不能高于固定液最高使用温度；尽可能采用较低柱温；必要时程序升温

四、检测系统相关色谱条件

（一）检测器种类的选择

根据被测试样的组成和性质选择适当的检测器

(二）检测器温度的选择

热导池检测器（TCD）需严格控制温度，一般需控制在所需温度的±0.05℃以内。

氢火焰离子化检测器（FID），一般要求其温度高于柱温，并不得低于150℃

电子捕获检测器（ECD）的温度对基流和峰高有很大的影响，