有机化合物的测定.pptVIP

水样稀释倍数估算水样若非中性，应先进行中和，再进行稀释培养。水样稀释倍数应根据经验进行估算，下表是地面水稀释倍数估算方法：高锰酸盐指数/(mg·L-1)系数55～1010～2020—0.2，0.30.4，0.60.5，0.7，1.0表由高锰酸盐指数估算稀释倍数乘以的系数工业废水的稀释倍数由CODCr值分别乘以系数0.075、0.15、0.25获得，同时做这三个稀释比的水样测定结果计算：稀释与接种法（5d培养法）测定结果计算：1.不经稀释直接培养的水样BOD5(mg/L)=D1-D22.稀释后培养的水样BOD5(mg/L)=[（ρ1-ρ2）-（ρ3-ρ4）f1]/f2ρ1ρ2—分别是培养前、后溶解氧浓度，mg/Lρ3ρ4—稀释水培养前、后溶解氧浓度，mg/Lf1—稀释水在培养液中所占比例f2—水样在培养液中所占比例注意事项：水样中含铜、锌、铅、镉、砷、氰等有毒物质时，对微生物活性有抑制，可使用经驯化微生物接种的稀释水，或提高稀释倍数，以减小毒物的影响本法适用于测定BOD5大于或等于2mg/L，最大不超过6000mg/L的水样，大于6000mg/L，误差更大0102稀释与接种法（5d培养法）微生物电极法微生物电极BOD测定仪工作原理示意图微生物电极结构示意图其他方法库仑法BOD测定仪工作原理示意图0102目前广泛应用的测定TOC的方法是燃烧氧化—非色散红外吸收法。总有机碳（TOC）的测定概念：有机碳是以碳的含量表示水体中有机物质总量的综合指标。由于TOC的测定采用燃烧法，因此能将有机物全部氧化，它比BOD5或COD更能反映有机物的总量。总有机碳（TOC）的测定测定原理：1.在高温炉内，有机物燃烧，水样中的碳酸盐也分解产生二氧化碳，故测得的为水样的总碳（TC）2.在低温炉内，可使无机盐在150℃分解为二氧化碳，有机物却不能被分解氧化，测得的数值为无机碳（TC）3.将高、低温炉中生成的二氧化碳依次导入非色散红外气体分析仪，分别测得总碳（TC）和无机碳（TC），二者之差即为TOC。TOC分析仪流程示意图干扰及消除：高浓度阴离子水样，影响红外吸收，必要时，用无二氧化碳蒸馏水稀释后测定水样含大颗粒悬浮物时，受水样注射器针孔影响，测定结果往往不包括全部颗粒态有机碳。检测限：0.5-400mg/L总有机碳（TOC）的测定概念：是指水中能被氧化的物质，主要是有机物质在燃烧中变成稳定的氧化物时所需要的氧量，结果以O2的mg/L表示。1TOD值能反映几乎全部有机物质经燃烧所需要的氧量。它比BOD、COD和高锰酸盐指数更接近于理论需氧量值，但它们之间没有固定的相关关系2总需氧量（TOD）的测定总需氧量（TOD）的测定TOD和TOC的比例关系可粗略判断有机物的种类。对于含碳化合物，因为一个碳原子消耗两个氧原子，即O2/C＝2.67，因此从理论上说，TOD＝2．67TOC。若某水样的TOD／TOC为2.67左右，可认为主要是含碳有机物；若TOD／TOC4.0，则应考虑水中有较大量含S、P的有机物存在；若TOD／TOC＜2.6，就应考虑水样中硝酸盐和亚硝酸盐可能含量较大，它们在高温和催化条件下分解放出氧，使TOD测定呈现负误差。原理：一定量水样注入装有铂催化剂的石英燃烧管中，通入含已知氧浓度的载气（氮气）作为原料气，则水样中的还原性物质在900℃下被瞬间燃烧氧化，测定燃烧前后原料气中氧浓度的减少量，便可求得水样的总需氧量（TOD）。02测定方法：TOD测定仪01总需氧量（TOD）的测定酚：羟基与苯环直接相连的一类物质的总称。最简单的为苯酚。根据酚类物质能否与水蒸气一起蒸出，分为挥发酚与不挥发酚。通常认为沸点在230℃以下的为挥发酚（在测定条件下能挥发出来），而沸点在230℃以上的为不挥发酚。危害性：使蛋白质凝固、损害神经系统；高浓度酚引起急性中毒，甚至昏迷致死，低浓度酚可引起累积性慢性中毒我国规定地面水酚类化合物最高允许浓度为0.005mg/L挥发酚的测定6.挥发酚的测定水样处理：1.水样中酚类化合物不稳定，易挥发、氧化和受微生物的作用而损失，因而要在水样采集后立即加入保存剂NaOH，并尽快测定。2.预蒸馏：对于污染严重的水样，蒸馏前要用下面方法消除氧化剂：硫酸亚铁硫化物：磷酸酸化、适量硫酸铜油类：分液漏斗分离、萃取（NaOH、CCl4）有机、无机还原性物质：分液漏斗分离、加硫酸，乙醚或二氯甲烷萃取化学需氧量(COD)高锰酸盐指