样品前处理及制备技术.pptVIP

德国德国有一个涉及对人体产生危害作用的土业材料官方调查委员会，它的一个分会周期地发布标准分析测定方法。目前列出的有静态顶空／气相色谱方法用于测定血浆中各种挥发性有机物，诸如：丙酮、苯和烷基苯、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、1，1-和1，2-二氯乙烷、1，1，2-三氯乙烷、1，2-二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯、2-溴一2一氯-1，1，1-三氟乙烷、1，4-二氧六环、2-己醇、异丙基苯、二硫化碳、苯乙烯和有机溶剂等。还有尿液中丙酮和有机溶剂，血液中1，1，2一三氯一1，2，2-三氟乙烷等方法。德国在1979年10月26日，前西德联邦卫生部发布的规范中关于食品中和PVC产品中可允许的最大的氯乙烯单体浓度测定的指定方法是静态顶空／气相色谱分析方法。在1980年7月8日，欧洲委员会标准(CEN)也发布了一个类似的标准，此标准中规定了聚合材料中有毒单体的分析样品制备方法就是静态顶空，可用于测定丙烯腈、l，1一二氯乙烯、乙酸乙烯酯等。日本在日本，1992～1994期间发布了三个标准方法用于测定饮用水和排污水中痕量挥发性有机污染物。这些标准分析方法使用静态顶空或者动态顶空与气相色谱或者气相色谱／质谱联用技术对样品中各种组分进行定性和定量测定。总之，顶空技术与色谱联用作为一种广泛使用的可靠和有效的分析测定技术，已成为很多国家及组织的标准方法。01020304医疗设备中残留环氧乙烷的测定食品的气味分析啤酒中有机挥发物的静态顶空GC分析聚合物中单体残留量的测定静态顶空色谱的应用静态顶空色谱的应用

血液中乙醇含量的测定(a:混合标样,b:一个酒后驾车司机的血样）01废水中挥发芳烃的分析——EPA方法60202饮用水中挥发性有机物分析——EPA方法502.203食品的气味分析（静态、动态也可以）04药物中残留溶剂的分析动态顶空色谱的应用第五章膜分离第一节、膜分离技术在色谱领域中的进展第二节、色谱分析中的膜过程和膜块结构第三节、膜分离技术在色谱分析中的应用简介膜分离技术在色谱领域中的进展膜分离是近年来新发展起来的可用于分析化学领域中的新技术之一。自1963年G．Hock和B．Kok首先报告了在光合成气体的研究中采用膜与质谱结合测定了水样品中的溶解气体在20世纪70年代又有学者将膜分离技术应用到气相色谱与质谱的接口20世纪80年代以来，相继涌现了膜引进质谱，膜一气相色谱／质谱(membrane-GC／MS)，膜一微捕集／质谱，膜萃取-气相色谱等技术和分析方法。0102膜分离技术不但可以进行挥发性物质的分离和浓缩，而且可以进行半挥发性的或者不挥发性的物质的分离和浓缩。如：环境保护监测、生物分析、材料性能测定、工业卫生调查和评价、食品品质分析、医疗诊断、化妆品和香料组成分析、商品质量检验等行业。由于膜分离技术具有装置结构简单、操作程序方便、无需有机溶剂处理、可与各种分析仪器直接连接，易于实现自动化操作和在线在场操作等，所以膜分离技术的应用涉及了分析领域中几乎所有的方面，并且取得了引人注目的结果。不足如：膜的强度较差、使用寿命较短、易于受到玷污而影响分离效率等等。尽管如此，膜分离技术与现代分析仪器的结合仍然可以完成大量的分析测试工作，成为当代最具竞争力的GC或MS分析样品制备方法和技术之一。第一节、膜分离技术在色谱领域中的进展膜分离技术在色谱领域中的进展由聚二甲基硅氧烷制成的膜材料用于各种样品中挥发性有机物的分离和浓缩是最成功的SPE柱的使用方法方法上加压式多管真空固相萃取装置离心方式SPE柱的使用步骤1.活化2.上样3.淋洗4.洗脱TEXTTEXTTEXTTEXT■分析物，●干扰物，▲其他干扰物活化以适当强溶剂湿润固相萃取柱使其溶剂化；②以弱溶剂通常是水或缓冲溶液洗涤固定相，使其达到良好的分离状态；上样将溶于弱溶剂常是缓冲溶液中的样品加到固相提取柱上淋洗以强度适当的弱溶剂，如含有少量甲醇的水或缓冲溶液洗涤、除去基质或干扰组分；⑤用强度较高的溶剂洗脱待测组分，收集洗脱液，直接或适当浓缩后进行色谱分析。溶出（洗脱）用强度较高的溶剂洗脱待测组分，收集洗脱液，直接或适当浓缩后进行色谱分析。第三章固相萃取第一节、固相萃取的模式及原理第二节、固相萃取的常用吸附剂（固定相）第三节、固相萃取的装置及操作程序第四节、固相微萃取第五节、固相萃取技术的应用固相微萃取(SolidphaseMicrO—ExtractionSPME)是在固相萃取基础上发展起来的一种新的萃取分离技术，与液一液萃取和固相萃取相比，具有操作时间短，样品量小，无需萃取溶剂，、适于分析挥发性与非挥发性物质，重现性好等优点。12第