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;;(1)试样的处理:对于一些挥发性或热稳定性很差的物质,需要进行试样的预处理,才能用气相色谱法分析。分析试样制备包括将试样中的待测组分与基体和干扰组分分离、富集和制备成气相色谱可分析的形态(气态),主要有固体试样制备方法和液体试样制备方法。
(2)载气条件
载气种类的选择:使用TCD,选用氢或氦作载气,能提高灵敏度;若使用FID,则应选用氮气作载气,有利于提高柱效能和分析速度。
载气流速的选择:当载气流速较小时,应采用分子量较大的载气,如氮气、氩气;当载气流速较大时,宜采用分子量较小的载气,如氢气或氦气。
;(3)色谱柱及柱温的选择:
色谱柱的选择主要是固定相、柱长和柱径的选择。
固定相的选择
在达到一定分离度的条件下应尽可能使用短柱,一般填充柱柱长为1~5m。
色谱柱的内径增加会使柱效下降,一般柱内径常用2~4mm。
柱温的选择原则是在使最难分离的组分有较好分离度的前提下,尽量采取较低的柱温,但应以保留时间适宜、色谱峰不拖尾为度。
(4)其他条件的选择:适宜的进样量;汽化室温度一般可等于或稍高于试样的沸点30~50℃;检测室温度应等于或稍高于柱温30~50℃。;;;;;;;;;;;
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