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氟硼酸中氟硼酸的测定

一、原理

氟硼酸加氯化钙，用NaOH标准溶液滴定生成的HCl，然后加热水

解，用NaOH标准溶液滴定水解生成的HF。

CaCl+2HBF=Ca(BF)+2HCl

244

BF—+HO=[BFOH]—+HF

423

[BFOH]—+HO=[BF(OH)]—+HF

3222

[BF(OH)]—+HO=[BF(OH)]+HF

2223

HOH

H—B—H+HO=[F—B—F]—+HF

2

HF

[BF(OH)]-+HO[B(OH)]-+HF

3324

二、试剂

①20%CaCl水溶液

2

②0.5NNaOH标准溶液

③0.1%甲基橙乙醇溶液

三、操作步骤

用聚四氟滴瓶装氟硼酸40ml，用减量法准确称取氟硼酸样品

0.5000g于烧杯中，加30mlCaCl,50ml水和几滴甲基橙指示剂，用氢氧

2

化钠滴定至首次出现从粉红色到黄色的颜色变化，盖住并加热至沸，在

100℃加热15min，冷却后用NaOH滴定至粉红色到黄色，再加热至无

粉红色出现视为终点，若有粉红色出现用NaOH滴至黄色。

四、计算

CV

·×0.0219

HBF%=—————————×100

4

m

式：C——NaOH标液的摩尔浓度

V——氢氧化钠溶液的总体积ml

0.0219——与1.00mlNaOH标液[C(NaOH)=1.000mol/L]相当的以

克表示的HBF的质量。

4

氟硼酸中游离硼酸的测定

Q/SHX10-2004

一、原理

用甘露醇强化硼酸酸性，氢离子游离出来，用氢氧化钠中和滴定。

二、试剂

①20%CaCl溶液

2

②分析纯甘露醇

③0.5NNaOH标液

④0.1%甲基橙乙醇溶液

⑤1%酚酞乙醇溶液

三、操作步骤

准确称取样品1.000于烧杯中，加30mlCaCl溶液和几滴甲基橙

2

指示剂，用氢氧化钠标液滴定至粉红色变为黄色，加3~4滴酚酞指示剂，

5甘露醇，继续用NaOH滴定至粉红色。记体积V。

四、计算

CV

·×0.06183

HBO%=—————————×100

33

m

式中：C——NaOH标液的摩尔浓度mol/L

V——滴定至酚酞终点，所消耗的NaOH标液体积ml

0.06183——与1.00mlNaOH标液[C(NaOH)=1.000mol/L]相当

的以克表示的HBO的质量。