甾体激素类药物.ppt

六、HPLC法五、UV法第二节鉴别试验第31页，共57页，星期日，2025年，2月5日一、有关物质第三节杂质检查TLC（多采用自身稀释对照法，已经介绍）HPLC（可与含量测定同时进行）（合成起始物、中间体、副产物、降解产物）第32页，共57页，星期日，2025年，2月5日第三节杂质检查二、游离磷酸原理：第33页，共57页，星期日，2025年，2月5日三、雌酮:Zimmermann反应四、甲醇和丙酮:HPLC五、硒:（氧瓶燃烧、二氨基萘比色法方法已介绍）第三节杂质检查第34页，共57页，星期日，2025年，2月5日第四节含量测定一、UV1．原理“C=C-C=C”、“C=C-C=O”有紫外吸收?4-3-酮结构，?max在~240nmA环为苯环，?max在~280nm第35页，共57页，星期日，2025年，2月5日2．讨论①??适用于原料药②样品中“其它甾体”不合格时，不适用。需进行分离后再测定??第36页，共57页，星期日，2025年，2月5日二、四氮唑比色法1．四氮唑盐的种类：（1）红四氮唑：（缩写TTC或RT）2,3,5—三苯基氯化四氮唑（2,3,5—triphenyltetrazoliumchloride）（2）蓝四氮唑：缩写BT(Bluetetrazolium)3,3’-二甲氧苯基-双-4,4’-（3,5-二苯基）氯化四氮唑{3,3-dianisole-bis[4,4’-(3,5-diphenyl)triphenyltetrazoliumchloride]}第37页，共57页，星期日，2025年，2月5日2．原理第38页，共57页，星期日，2025年，2月5日3、测定法A．TTC法B．BT法第39页，共57页，星期日，2025年，2月5日4、讨论结构溶剂和水分碱种类和加入顺序空气中氧和光线反应温度和时间反应速度呈色强度和稳定性第40页，共57页，星期日，2025年，2月5日（1）官能团位置的影响aC11：11位酮基反应速度快于11位羟基可的松氢化可的松可的松氢化可的松第41页，共57页，星期日，2025年，2月5日关于甾体激素类药物第1页，共57页，星期日，2025年，2月5日第一节概述甾体激素是一类具有甾体结构的激素类药物维持生命调节性功能免疫调节皮肤病治疗生育控制第2页，共57页，星期日，2025年，2月5日第一节概述一、母核环戊烷骈多氢菲第3页，共57页，星期日，2025年，2月5日环上双键的表示方法：?4?1,4?5?5(10)用“?”表示双键的位置:?双键位置第4页，共57页，星期日，2025年，2月5日环上取代基构型表示方法＊?构型：取代基指向环平面的前面用实线表示“———”＊?构型：取代基指向环平面的背面用虚线表示“???”第5页，共57页，星期日，2025年，2月5日二、分类按生理作用分为：第6页，共57页，星期日，2025年，2月5日1．肾上腺皮质激素皮质酮的衍生物去氧皮质酮第7页，共57页，星期日，2025年，2月5日结构特点ⅰ．含有21个Cⅱ．A环：?4-3-酮结构（?,?-不饱和酮）ⅲ．17位：?-醇酮基，有还原性。ⅳ．其它：18位、19位?-甲基，11位羟基、羰基等人工合成品：1、2位间有双键，6?位，9?位引入卤素，16?位或16?位引入甲基，16?位引入羟基等。第8页，共57页，星期日，2025年，2月5日代表药物可的松氢化可的松第9页，共57页，星期日，2025年，2月5日代表药物地塞米松磷酸钠曲安奈德第10页，共57页，星期日，2025年，2月5日人工合成药物地塞米松泼尼松9位?-F16位?-CH31、2位双键1、2位双键第11页，共57页，星期日，2025年，2月5日供分析官能团ⅰ．A环的?4-3-酮ⅱ．17位的?-醇酮基11位羟基或羰基受立体效应影响，无利用价值第12页，共57页，星期日，2025年，2月5日2．雄性激素及蛋白同化激素睾丸素的衍生物第13页，共57