烟草及烟气中痕量元素分析.pptVIP

3ICP-MS简介

ICP-MS分析基础同位素稀释法在待测元素满足至少两种同位素，或者有长半衰期的放射性同位素的前提下，向分析样品中加入已知量的待测元素的某一浓度的标记同位素，并与待测元素的同位素混合均匀，从而改变样品中待测元素的同位素丰度。由于较高丰度的同位素在混合后被稀释，丰度有所降低，故该方法被称为同位素稀释法。ICP－MS在地质，环境，生物医学，核工业，考古，超净高纯试剂分析，冶金，贵金属分析等领域的应用复杂的有机生物（如烟草、茶叶等）、药物、环境毒物、纳米材料、生物抗体、磷化蛋白、食品、尿液、血液、中毒人体器官、有机汞（铅、锡等）化合物、农作物及高纯材料等。4烟草中元素分析04030102消解剂的选取微波消解和ICP-MS分析中使用的试剂主要有硝酸、过氧化氢、盐酸、氢氟酸、磷酸、硫酸和稀高氯酸等。硝酸是ICP-MS分析中最好的酸介质，因为硝酸中含有的氧、氮和氢3种元素在等离子体所夹带的气体中均含有，不会再引入新的多原子离子干扰。过氧化氢是微波消解中常用的一种氧化性试剂，通常加到硝酸中混合使用，能减少硝酸的使用量。因为其背景同水相似，不会再引入新的多原子离子干扰。4烟草中元素分析内标元素的选取在ICP-MS分析中，可采用内标法校正由于仪器漂移和基体效应所造成的测量信号波动。使用内标法进行校正的假设前提是待测元素与内标元素在等离子体中的行为相似。选择内标时应考虑如下因素：内标元素在样品溶液中应不存在或含量极低，否则将会导致测量结果偏低；内标元素与待测元素的质量数应相近，以保证两者的动力学特性相似，可使空间电荷效应对它们具有相似的影响；内标元素与待测元素应具有相近的电离能，以保证两者在等离子体中被电离的比例相似；内标元素应不受同量异位素或多原子离子干扰，也不会给待测元素带来同样的影响。4烟草中元素分析内标元素的引入内标元素可以通过以下两种方式添加到样品中：通过蠕动泵在线加入在每个样品和标准溶液配制时分别加入使用同一台蠕动泵，所以可以消除由添加技术造成的偏差。与第二种方法相比，更节约时间且可以减少人为误差和污染。03020501044烟草中元素分析测量同位素的选取ICP-MS分析中的质谱干扰主要由以下几种方式产生：同量异位素干扰：其它元素同位素产生的同量异位素干扰；多原子离子干扰：分子在等离子中形成离子，并进入质量分析器和检测器，产生了多原子离子干扰。主要有：氩化物、氧化物、氯化物和氢化物等双电荷干扰：主要原因是在等离子体中形成的离子具有两个电荷而不是单电荷离子。因为检测器检测的是质荷比，所以检测双电荷离子时检测的质量数是原来的一半。最简单的减少质谱干扰的方法是在可能的情况下选择不同质量数的无干扰同位素。例如，138Ba被138La和138Ce干扰，而测定时采用同位素137Ba就没有同量异位素的干扰。4烟草中元素分析干扰的校正减少质谱干扰的方法有多种，可以通过优化工作参数，降低等离子体的工作功率（冷等离子体技术），安装屏蔽炬，使用碰撞/反应池技术，采用分辨率更高的双聚焦型ICP-MS或使用特定的干扰方程。干扰方程校正技术是利用干扰离子在待测元素质量数处和其他质量数处存在一定的理论或经验相关关系，通过推导而得出一些公式，用这些公式来校正干扰离子对测定的影响的一种方法。干扰方程中最常用的是美国环保署的ICP-MS标准方法校正方程。4烟草中元素分析烟叶中铍、钠、铅等27种元素同时测定方法1实验采用微波消解前处理样品（6mL65%HNO3和2mL30％H2O2），电感耦合等离子体质谱检测。2同时测定烟叶中铍（Be）、钠（Na）、镁（Mg）、钾（K）、钛（Ti）、钒（V）、铬（Cr）、锰（Mn）、铁（Fe）、钴（Co）、镍（Ni）、铜（Cu）、锌（Zn）、砷（As）、硒（Se）、锶（Sr）、钼（Mo）、银（Ag）、镉（Cd）、锡（Sn）、铯（Cs）、钡（Ba）、汞（Hg）、铊（Tl）、铅（Pb）、钍（Th）和铀（U）共27种元素。34烟草中元素分析4烟草中元素分析仪器与试剂电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）：美国Agilent7500a型，配备Babington型雾化器；微波消解系统：美国CEM公司Mars5型，配备HP-500Plus型消解罐；电子天平：MettlerAE163型（Mettler公司，瑞士）；鼓风干燥箱：上海爱斯佩克环境仪器有限公司LC－223型；食品粉碎机：天津达康电器公司SG-350型。仪器调谐液：安捷伦公司10ppbLi、Y、Ce、Tl和Co调谐液（货号5184-3566）。4烟草中元素分析65％硝酸：优级纯（MERCK公司）；30%