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TNAIA-水质 总硬度的测定——全自动电位滴定法.pdf

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水质总硬度的测定——全自动电位

滴定法

WaterqualityDeterminationoftotalhardness—Automatic

potentiometrictitration

xxxxxx发布xxxxxxxxxxxxx实施

宁夏化学分析测试协会发布

本标准按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规

则》的规定编写

本标准由宁夏化学分析测试协会提出并归口

本标准起草单位:银川中铁水务集团有限公司、宁夏计量质量检验检测研究院、宁夏

化学分析测试协会

本标准主要起草人:王旭乾、韩新盛、何康丽、王庆利、孟红福、汪寅莹、宋云、杨

宏娟、赵羽、徐宁宁、张任丽、陈浩浩、雷岩斌、李晓强、黄永亮、刘铭、袁廷彦、张彦

文、田永霞、刘欣明、唐晓宇、晋雪婷、陶乐

本标准为首次发布

水质总硬度的测定——全自动电位滴定法

1范围

本文件规定了全自动电位滴定法测定水中总硬度的方法

本文件适用于水源水和生活饮用水中总硬度的测定

若去水样体积为50mL时,本方法最低检测质量浓度(以CaCO计)为1.0mg/L

3

2规范性引用文件

GB/T5750.4-2006生活饮用水标准检验方法感官性状和物理指标

T/BHES0001-2022水质总硬度和钙镁测定自动电位滴定法

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件

3.1电位突跃点potentiometricinflectionpoint

电位发生急剧变化,在标准滴定溶液消耗体积与电位的滴定曲线中,一阶微分曲线的

极值点,通过二阶微商法即Δ2E/ΔV2=0计算滴定终点,并根据EDTA标准溶液的浓度计算

出饮用水中钙镁含量

3.2滴定终点titrationendpoint

在化学计量点前后,溶液中被测物质浓度变化引起电位的急剧变化,此时的电位突跃

点定义为滴定终点

4方法原理

以光度电极作为终点指示电极,乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液(EDTA标准滴定溶

液)络合滴定样品中的钙和镁,在pH≈10氢氧化铵-氯化铵碱性缓冲溶液条件下,只有一个

滴定终点,测定的是钙和镁的总含量,从而测定水中总硬度的含量

5干扰消除

5.1水中铁、锰、铜、铝等金属离子干扰

水样中含有铁、锰、铜、铝等金属离子会影响滴定终点,硫化钠和氰化钾能够消除重

金属干扰,盐酸羟胺可以将高价铁离子和锰离子还原为低价态,从而消除干扰

6.试剂和材料除

6.1纯水,GB/T6682,三级。

6.2氢氧化钠(NaOH)。

6.3氯化铵(NHCl)。

4

6.4乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na,CHNONa•2HO)。

10142822

6.5硫化钠溶液(NaS·9HOρ=0.050g/mL)

22

称取5.0g九水合硫化钠溶于纯水中,并稀释至100mL

6.6盐酸羟胺溶液(NHOH·HClρ=0.88g/mL)

2

称取1.0g盐酸羟胺溶于纯水,并稀释至100mL

6.7浓氨水(NH·HOρ=0.010g/mL)

32

6.8氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液(pH=10)。

称取16.9g氯化铵(6.3)溶于143mL浓氨水(6.6),用纯水稀释至250mL

6.9扣除试剂空白

称取0.780g七水合硫酸镁(MgSO4·7H2O)及1.17

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