采用水溶法得到的MAA结晶生产COS安乃近的方法.docxVIP

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利说明书

(10)申请公布号CN106279031A

(43)申请公布日2017.01.04

(21)申请号CN201610642241.5

(22)申请日2016.08.08

(71)申请人河北冀衡(集团)药业有限公司

地址053000河北省衡水市建设北大街368号

(72)发明人蔡颂公杜文峰张志强魏晶磊徐亚威马胜义王燕楠姚静庄士千刘晓云

(74)专利代理机构北京五洲洋和知识产权代理事务所(普通合伙)

代理人刘春成

(51)Int.CI

C07D231/48

权利要求说明书说明书幅图

(54)发明名称

采用水溶法得到的MAA结晶生产COS安乃近的方法

(57)摘要

本发明公开了一种采用水溶法得到的MAA结晶生产COS安乃近的方法。该方法包括以下步骤：MAA结晶的制备步骤：向MAA油中加入水，混合后依次经静置、结晶、离心，分别得到MAA结晶和母液；缩合反应步骤：将所述MAA结晶、与甲醛、焦亚硫酸钠进行缩合反应，生成安乃近料液；后处理步骤：将所述安乃近料液依次进行降温结晶、离心和干燥，从而得到符合COS标准的安乃近。本发明方法生产COS标准安乃近一次成功率为95％，产量每月能达到25?30吨，成本比现有方法节省约2800元/吨。

法律状态

法律状态公告日

法律状态信息

法律状态

权利要求说明书

1.一种采用水溶法得到的MAA结晶生产COS安乃近的方法,其特征在于,包括以下步骤:

MAA结晶的制备步骤:向MAA油中加入水,混合后依次经静置、结晶、离心,分别得到MAA结晶和母液;

缩合反应步骤:将所述MAA结晶、与甲醛、焦亚硫酸钠进行缩合反应,生成安乃近料液;

后处理步骤:将所述安乃近料液依次进行降温结晶、离心和干燥,从而得到符合COS标准的安乃近。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在所述MAA结晶的制备步骤中,所述MAA油与水的重量比为1:0.4-0.5。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在所述MAA结晶的制备步骤中,所述结晶具体如下:将静置后的MAA油和纯化水的混合物抽入结晶罐,然后加热结晶罐,再将结晶罐降温,以使MAA结晶。

4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述静置是在60-75°C条件下静置30-60min;所述抽入结晶罐是通过预热后的MAA抽油管将静置后的MAA油和水的混合物抽至所述结晶罐内;优选地,所述预热后的MAA抽油管具有60-70°C;所述加热结晶罐是将所述结晶罐加热到60°C以上,优选地,通过蒸汽将所述结晶罐加热到60-75°C;所述结晶罐降温是将所述结晶罐降温至20°C以下,优选所述结晶罐降温至15-20°C。

5.根据权利要求3或4所述的方法,其特征在于,所述结晶罐包括:

结晶罐体,上部设有物料进口阀,底部设有物料出口阀,内部设有搅拌装置;

夹套,紧贴所述结晶罐体的外壁,通过向所述夹套内通入蒸汽、盐水或循环水来控制所述结晶罐体内的温度;

蒸汽进入阀,设置于向所述夹套供给蒸汽的管路上,用于控制蒸汽进入夹套的速度;

乏汽排出阀,设置于自所述夹套中排出乏汽的管路上,用于控制乏汽排出所述夹套的速度;

进盐水阀,设置于向所述夹套供给盐水的管路上,用于控制盐水进入夹套的速度;

回盐水阀,设置于自所述夹套中排出盐水的管路上,用于控制盐水排出所述夹套的速度;

6.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述结晶罐降温依次包括如下步骤:

步骤一,开启搅拌装置,转速为25-30转/分,所述搅拌装置的工作状态一直持续到结晶罐内物料出料完毕;

步骤二,将加热后的结晶罐自然降温110min-130min,在所述自然降温的过程中,物料进口阀、物料出口阀、蒸汽进入阀、乏汽排出阀、进盐水阀、回盐水阀均处于关闭状态;

步骤三,自然降温后打开所述回盐水阀,同时将所述进盐水阀开启20-40度即小开进盐水阀,当所述结晶罐降温至45-55°C时,将所述进盐水阀开启50-70度即中开进盐水阀,当所述结晶罐降温至35-45°C时,将所述进盐水阀开启80-90度即大开进盐水阀,直至结晶罐降温至15-20°C。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在所述MAA结晶的制备步骤中,所述离心是将降温后的结晶罐中的物料进行离心,直到离心机中排出的母液为零时停止离心;优选地,离心时间为20-25min。

8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在所述MAA结晶的制备步骤中,所