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第五章原子吸收分光光度法
第一节概述第二节原子吸收分光光度法的基本原理第三节原子吸收分光光度计第四节原子吸收分光光度法的应用目录第五章原子吸收分光光度法
重点难点掌握原子吸收分光光度法的应用熟悉原子吸收分光光度法的基本原理了解原子吸收分光光度计的构造、使用及维护技术第五章原子吸收分光光度法
概述第一节第五章原子吸收分光光度法
(1)定义基于测量蒸气中原子对特征电磁辐射的吸收强度进行定量分析的方法。(2)应用测定金属元素和一些非金属元素,金属元素含量测定的首选方法。(3)特点①准确度高。②灵敏度高。③选择性好。④适用范围广。(4)局限性①工作曲线的线性范围窄。②测一种元素使用一种元素灯,不方便。③不能分析稀土元素和非金属元素,不能多种元素同时分析。④火焰法要用燃料气,不方便、不安全。⑤成分复杂的样品,干扰比较严重。第一节概述
原子吸收分光光度法的基本原理第二节第五章原子吸收分光光度法
●定义原子从基态激发到能量较低的激发态(第一激发态),为共振激发,产生的谱线称为共振吸收线。●应用常用元素最灵敏的第一共振线作为分析线。例如,钙原子共振吸收线为422.7nm。1.吸收线第二节原子吸收分光光度法的基本原理
原子吸收线并非是一条严格的几何线,而是具有一定宽度的谱线。●吸收线轮廓吸收系数Kν对频率作图,称为原子吸收线的轮廓。ν0、K0和△ν是吸收线轮廓的重要特征。2.吸收光谱的轮廓第二节原子吸收分光光度法的基本原理原子吸收线的谱线轮廓
原子吸收分光光度法遵循分光光度法的吸收定律。●定量分析公式A=KC吸光度与样品溶液的浓度成正比。3.吸收定量原理第二节原子吸收分光光度法的基本原理注意事项此式只适用于单色光。
原子吸收分光光度计第三节第五章原子吸收分光光度法
(1)光源空心阴极灯是最常用的锐线光源。●作用发射被测元素基态原子所吸收的特征共振线。●缺点测一种元素换一个灯,使用不便。1.仪器构造第三节原子吸收分光光度计空心阴极灯结构
(2)原子化器●作用提供能量,使试样干燥,蒸发并转化为所需的基态原子蒸气。●类型火焰原子化器、石墨炉原子化器、氢化物发生原子化器及冷蒸气发生原子化器。火焰原子化器由雾化器及燃烧器等主要部件组成。1.仪器构造第三节原子吸收分光光度计火焰原子化器结构示意图
(2)原子化器石墨炉原子化器是常用的非火焰原子化器,由电热石墨炉及电源等部件组成。原子化过程分为干燥、灰化(去除基体)、原子化、净化(去除残渣)4个阶段,待测元素在高温下生成基态原子。1.仪器构造重点强调的内容第三节原子吸收分光光度计石墨炉原子化器结构示意图火焰原子化器和石墨炉原子化器的优缺点对比
(3)单色器单色器的作用是将所需的共振吸收线与邻近干扰线分离。(4)背景校正系统背景吸收通常来源于样品中的共存成分及其在原子化过程中形成的次生分子或原子的热发射、光吸收和光散射等。(5)检测系统检测系统主要由检测器、放大器、对数变换器、显示装置所组成。1.仪器构造注意事项第三节原子吸收分光光度计仪器某些工作条件的变化可影响灵敏度、稳定程度和干扰情况。
(1)试样取量一般固体取样量为0.1~10mg,液体取样量为1~5μl。(2)分析线通常选择共振吸收线作为分析线。(3)狭缝宽度狭缝宽度一般在0.5~4nm之间选择。(4)空心阴极灯的工作电流在实际工作中,通过绘制吸光度-灯电流曲线选择最佳灯电流。(5)原子化条件的选择在火焰原子化系统中,火焰类型和特性是影响原子化效率的主要因素。2.测定条件的选择第三节原子吸收分光光度计
原子吸收分光光度法的应用第四节第五章原子吸收分光光度法
1.定量分析方法注意事项第四节原子吸收分光光度法的应用如果标准溶液与待测溶液的组成不同,将会引起较大的测量误差,所以必须保证两者的组成基本一致。(1)标准曲线法制备含待测元素不同浓度的对照品溶液至少5份,以每一浓度3次吸光度的平均值为纵坐标,相应的浓度为横坐标,绘制标准曲线。在相同条件下测定供试品溶液的吸光度,从工作曲线上找出对应的溶液浓度值,计算被测元素的含量。
(2)标准加入法取不少于四份体积相同的样品溶液,从第二份开始,分别精密加入不同浓度的待测元素对照品溶液,并稀释到一定体积,然后分别测其吸光度。以A对加入的标准溶液浓度C作图,将所得曲线外延与横坐标相交,此交点与坐标原点之间的距离即相当于供试品溶液取用量中待测元素的含量。1.定量分析方法重点强调的内容第四节原子吸收分光光度法的应用标准加入法当很难配制与样品溶液相似的标准溶液,或样品基体成分很高,而且变化不定或样品中含有固体物质而对吸收的影响难以保
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