药典中常见定量分析方法概述.pptx

药典中常见定量分析方法概述

·原料药得含量用百分含量表示

·制剂得含量则用标示量得百分含量表示。

为实测值

为供试品得重量

原料药得百分含量

mX

m

制剂标示量得百分含量

标示量%=每片(每支)实测量×100%标示量

m、为每片(每支)实测量；

S为标示量

一、原料药百分含量得计算

·(一)滴定分析法

·(二)分光光度法

·(三)色谱法(HPLC、GC)

(一)滴定分析法

·1、直接滴定法

·2、剩余滴定法

含量%=(V-V₀)×T×F×10-3×100%

m

V为供试品消耗滴定液得体积(ml);V₀为空白试验消耗滴定液得体积(ml)T为滴定度(mg/ml);

F为滴定液浓度校正因数

m为供试品取样量(g)

1、直接滴定法

校正因数F

滴定液实际浓度

-

滴定液规定浓度

F=

实例分析

·呋塞米含量测定：取本品0、4988g,加乙醇30ml,微温使溶解，放冷，加甲酚红指示液4滴与麝香草酚蓝指示液1滴，用氢氧化钠滴定液(0、1003mol/L)滴定至溶液显紫红色，消耗氢氧化钠滴定液(0、

1003mol/L)14、86ml;并将滴定得结果用空白试验校正，消耗氢氧化钠滴定液(0、1003mol/L)0、

05ml。每1ml氢氧化钠滴定液(0、1mol/L)相当于

33、07mg得呋塞米。按干燥品计算，含

C₁₂H₁₁CIN₂O₅S不得少于99、0%。

由于98、48%99、0%,

故本品含量不合格

大家应该也有点累了，稍作休息

大家有疑问的，可以询问和交

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2、剩余滴定法

公式推导

实例分析

·司可巴比妥钠原料药含量测定：取本品0、1041g,置250ml碘瓶中，加水10m1,振摇使溶解，精密加溴滴定液(0、

1mol/L)25ml,再加盐酸5ml,立即密塞并振摇1min,在暗处静置15min后，注意微开瓶塞，加碘化钾试液10ml,立即密塞，摇匀后，用硫代硫酸钠滴定液(0、1012mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml溴滴定液(0、1mo1/L)相当于13、01mg得

C₁₂H₁₇N₂NaO₃。按干燥品计算，含C₁2H₁₇N₂NaO₃不得少于98、

5%。已知样品消耗硫代硫酸钠滴定液(0、1012mol/L)17、20ml,空白实验消耗硫代硫酸钠滴定液(0、1012mol/L)25、02ml。

二×100%=98.7%

0.1043

测定结果大于98、5%,

故本品含量合格。

(二)分光光度法

·1、对照品对照法

·2、吸收系数法

Ax为供试品溶液得吸光度；

CR为对照品溶液得浓度(g/ml);AR为对照品溶液得吸光度；

m为称取得供试品重量(g);D为供试品得稀释倍数；

V为供试品初次配制得体积(ml)

1、对照品对照法

·奥沙西泮原料药含量测定：精密称定0、0150g,置

200ml量瓶中，加乙醇150ml,于温水浴中加热，振摇使奥沙西泮溶解，放冷，用乙醇稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml,置100ml量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀，在

229nm得波长处测定吸光度为0、480;另精密称取奥沙西泮对照品0、0149g,同法操作，测得229nm得波长处测定吸光度为0、460;药典规定本品按干燥品计算，含C15H₁₁CIN₂O₂应为98、0%～102、0%。该供试品含量就是否合格?

测定结果在98、0%～102、0%范围内

故本品含量合格。

A为测定得吸光度；

Ei%为供试品得百分吸收系数；

V为供试品初次配制得体积(ml);D为供试品得稀释倍数；

m为供试品得质量(g)。

2、吸收系数法

·对乙酰氨基酚原料药含量测定：精密称取对乙酰

氨基酚0、0411g,置250ml量瓶中，加0、4%氢氧化钠溶液50ml,加水至刻度，摇匀，精密量取

5ml,置100ml量瓶中，加0、4%氢氧化钠溶液10ml,加水至刻度，摇匀。依照分光光度法，在257nm波长处测得吸收度为0、582。按

C₈H₉NO₂得百分吸收系数为719计算对乙酰氨基酚得百分含量。

实例分析

(三)色谱法(HPLC、GC)

·1、外标